GB 1255-1990 工作基准试剂(容量) 无水碳酸钠.pdf

1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）无水碳酸铀Working chemical S叫ium咀rbonate自由y曲。usGB 12 5 5 9 0 代替GB1255 77 本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物（NaC03 H20），溶于水，不溶于乙醇。分子式，Na2co,相对分子质量，105.99（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂（容量无水碳酸俐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量）无水碳酸纳的检验。2引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的

2、制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9734化学试剂铝测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB l 0738 工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3. 1 无水碳酸纳（Na,C03）含量，%,99.

3、95 JOO. 05, 3. 2杂质最高含量，%，国家技术监督局199012-18批准;il 2 1991 12 01实施GB 1255-90 名称工作基准（容量澄清度试验号2 灼烧失重o. 5 氧化物口0 001 硫化合物（以so，计）0.003 总氮耸（N)0 001 磷酸盐及硅酸盐（以s;o，计o. 002 5 镇（Mg)o. 000 5 铝（Al)0. 001 梆（K)0 005 钙（Ca)0. 01 铁（Fe)0. 000 3 重金属以Pb计）o. 000 5 4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB6

4、03之规定制备实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 无水碳酸饷（Na,co，）含量测定4, . 1 盐酸滴定分析用标准溶液浓度的标定称取o.15 g于300c灼烧至恒重的第一基准试剂（容量）无水碳酸销精确至o.000 01且，置于反应瓶中，溶于50mL水，加10滴澳甲酣绿甲基红混合指示液，按GB10738之规定，用待标定的盐酸滴定分析用标准溶液c(HCJ)= 0. I mol/kgJ滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，安上装有锅石灰的双球管，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸滴定分析用标准溶液的浓度按式（I）计算zm, C = “( 1 ) 响2o.052 995 式中gC一

5、盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;m，一第一基准试开rJ（容量）无水碳酸销的质量，隅2待标定的盐酸滴定分析用标准溶液的质量，g;o. 052 995 与I.000 0 g盐酸滴定分析用标准溶液c(HCJ)= . 000 0 mol/kgJ相当的以克表示的无水碳酸纳的质量。4. . 2 含量的测定称取0.15 g测定灼烧失重后的试样，精确至O.000 01 g，按4.J. I条之规定，用盐酸滴定分析用标准溶液c(HCI)= O. lmol/kg）滴定。513 GB 1255 90 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。龙水碳酸例（Na2C03）含量按式（2）计算：阴 c o

6、. 052 995 x隅4100（2 ) 式中：x 无水碳酸纳的百分含量，%；m, 盐酸滴定分析用标准溶液的质量，如c一盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;o. 052 995一一与. 000 0 g盐酸滴定分析用标准溶液c(HCI)= . 000 0 mol/kg相当的以克表示的无水碳酸俐的质量gm，试样的质量，g.4. 2杂质测定试样称量须精确至o.01 g. 4. 2. 1 澄清度试验称取Sg试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3 l 168中规定的澄清度标准2号。4. 2. 2灼烧失重称取Sg试样，精确至O.000 I g，置于已在300C恒重的钳蜻瑞中，逐渐升温，于3

7、00灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（3）计算X旦云些E100. ( 3 ) 川l式中x 灼烧失重，%；m, 灼烧前试样的质量，制2灼烧恒重后试样的质量，s。4. 2. 3氯化物称取Ig试样，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液（25%）至溶液pH值为56，稀释至20mL，按GB 9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 4 硫化合物称取0.5 g试样，溶于20mL水中，加0.3mL 30%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液（20%)调节溶液pH值为56，再

8、煮沸，冷却，稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015mg硫酸盐（S04）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 5 总氮量称取2g试样，按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.02 mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试样同时间样处理。4. 2. 6磷酸盐及硅酸盐称取o.5 g试样，溶于50mL水中，加2.4 mL盐酸液（20%），稀释至80mL, :bu热至沸，冷却。加5mL 铝酸镀溶液（100 g/L），用氨水溶液（10%）或盐酸溶液（20%）调节溶液pH值至I.8 （用酸度计测定），再

9、S I , I GB 1255 90 加热至沸，于水浴上保温20min，冷却。加10mL盐酸，移入分液漏斗中，用25mL 4甲基2戊酶萃取2 min.取有机相，用25mL盐酸溶液（0.5%）洗涤。取有机相，加0.2 mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液(20 g/L），如lmL无水乙醇，摇匀，所里蓝色不得深于标准。标准是取含0.012 mg硅酸盐（Si03）的杂质测定用标准溶液，加0.6 mL盐酸溶液（20%），稀释至80 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2. 7续按GB9723之规定测定，其中24.2.7.1 仪器条件光源续空心阴极灯；波长：285.2 nm, 火馅：乙快空气。4.2. 7.

10、2 测定方法称取10g试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量5mL，稀释至100mL.取10 mL，共四份，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4.2. 8铝称取lE试样溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为5轧过量。.25 mL，煮沸，冷却，用氨水溶液（I0%）调至中性，稀释至10mL，按GB9734之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.01 mg铝（Al）的杂质测定用标准溶液，稀释至10此，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 9饵按GB9723之规定测定，其中4.2.9.l 仪器条件光源：何空心阴极灯；波t走，766.4nm;火焰：乙快空气

11、。4.2. 9.2 测定方法同4.2.7.2条4.2. 10钙按GB9723之规定测定，其中：4.2.10.1 仪器条件光源：钙空心阴极灯$1皮t主，422.7nm;火焰：乙快空气。4.2.10.2 测定方法称取5g试样，溶于水，满加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量2.5 mL，稀释至I00 mL.取20 mL，共四份，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4. 2. 11铁称取lE试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量0.5 mL，煮沸，冷却，稀释至15 mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取

12、含0.003 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加10mL水及O.5 mL盐酸溶液（20%），稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 2. 12 重金属称取6g试样，溶于25mL水中，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量0.5 mL，在水浴上0 I. GB 1255- 90 蒸干残渣溶于水，用氢氧化纳溶液（4 g/L）调节溶液pH值至4，稀释至40mL。取30mL，加0.2 mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.015 mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5位验规贝lj按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3一119之规定，其中：内包装形式，G-2;外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸；包装单位z第3类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准于1977年首次发布。516