GB 12595-2008 工作基准试剂.硝酸银.pdf

1、ICS 7104030G 61 a雷中华人民共和国国家标准GB 1 25952008代替GB 12595-19902008-06-18发布工作基准试剂硝酸银Working chemical-Silver nitrate2009-06-0 1实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况19前 言GB 125952008本标准第4章、521条和522条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 12595-1990工作基准试剂(容量)硝酸银，与GB 12595-1990相比主要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂硝酸银；修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)；项目名称“水溶

2、液反应”改为“pH值”(1990年版的33、43，本版的4、54)；修改了铁、铜、铅的测定方法(1990年版的446、447、448，本版的5i0、511、512)；取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 125951977、GB 12595 1990。工作基准试剂硝酸银GB 12595-2008警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情

3、况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：AgNOs相对分子质量：16987(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂硝酸银的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂硝酸银的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制

4、备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724 2007，IsO 63531：1982，NEQ)GB 10737 2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HGT

5、 3484化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921 化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色或白色结晶，溶于水，在空气中易氧化，需避光，遇有机物变黑。4规格硝酸银的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(AgNO，)w 999510005外观 合格pH值(50 gL，25) 5060澄清度试验，号 2干燥失量， 01GB 12595-2008表1(续)名 称 工作基准盐酸不沉淀物，w o005氯化物(C1)，w 0000 5硫酸盐(sO。)，埘 0002铁(Fe)，w 0000 2铜(Cu)，w 0000 5铅(Pb)，w 0000 55试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准

6、溶液、制剂及制品，均按GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量的测定按GB 10737-2007的规定测定。521 氯化钠基准溶液b(NaCi)=01 molkg的制备按GBl0737 2007附录A的规定配制。522测定称取05 g测定干燥失量后的样品，精确到0000 01 g，置于反应瓶中，溶于70mL水，加10mL淀粉溶液(10 gL)，用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极，用氯化钠基准溶液Eb(NaCl)一

7、01 molkg滴定至终点。称量氯化钠基准溶液的质量，应精确至0000 1 g。硝酸银的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算：式中：7。配制基准溶液时称取标准物质氯化钠质量的数值，单位为克(g)；W s标准物质氯化钠的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定样品时，氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克(g)；M。一硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(AgNO。)一16987；m。配制的氯化钠基准溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)；M。标准物质氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(NaCI)一5844。式(1)中：m，、m。

8、、m。、m。在带人公式前，应按GBl0737 2007附录D的规定进行浮力校正。硝酸银的密度为445 gcm3。53外观无色或白色结晶，不得有暗色。54 pH值按GBT 9724的规定测定，其中参比电极用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液)。2GB 12595200855澄清度试验称取10 g样品，溶于100 mL水中，加01 mL硝酸溶液(25)，摇匀，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。56干燥失量称取55 g样品，精确到0000 1 g，置于已在硫酸干燥器中恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量的质

9、量分数，数值以“”表示，按式(2)计算：1一7P,1-Tn 21007n1式中：m，干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；m。干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。57盐酸不沉淀物称取25 g样品，溶于200mL水中，加025mL硝酸溶液(25)，稀释至250mL，加4mL硝酸溶液(25)，稀释至400 mL，煮沸，在搅拌下滴加30 mL盐酸溶液(20)，在水浴上加热，继续搅拌，直至沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2 h，稀释至500 mL，过滤，取400 mL，置于已在105土2的恒量的蒸发皿中，蒸干，于105土2的电烘箱中干燥至恒量。同时做空白试验。样品残渣与空白试验的残渣质量之差不

10、得大于10 mg。58氯化物581 不含氯化物的硝酸银溶液的制备称取10 g样品，溶于80mL水中，加5mL硝酸，稀释至100mL，摇匀，在暗处放置10min，用无氯滤纸过滤。582测定方法称取2 g样品，溶于20 mL水中，加1 mL硝酸，稀释至25 mL，摇匀，在暗处放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20 mL不含氯化物的硝酸银溶液及含001 mg的氯化物(c1)标准溶液，稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10 rain，比浊。59硫酸盐称取1 g样品，溶于20mL水中，加05 mL乙酸溶液(30)酸化。将025 mL硫酸钾乙醇溶液(o2 gL)

11、与1 mL饱和硝酸钡溶液混合(晶种液)，准确放置1 min。加入上述已酸化的试液，稀释至25 mL，摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含002 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，与样品同时同样处理。510铁按GBT 9723-2007的规定测定。5101仪器条件：光源：铁空心阴极灯；波长：2483nm；火焰：乙炔一空气。5102测定方法称取25 g样品，溶于20 mL水中，在不断搅拌下滴加抗坏血酸溶液(400 gL)至沉淀完全(约60 mL)，继续搅拌10 min，过滤，用抗坏血酸溶液(10 gL)洗涤滤渣，将滤液稀释至100 mL，取20 mL，共四

12、份，一份不加标准溶液，二、三、四份加入成比例的标准溶液，稀释至25 mL，以空白溶液调零。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。GB 125952008511铜按GBT 9723-2007的规定测定。5111仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3247 nm；火焰：乙炔一空气。5112测定方法同5102。512铅按GBT 9723 2007的规定测定。5121仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 nm；火焰：乙炔一空气。5122测定方法同5102。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。标签：按GB 15258的规定，注明“氧化剂”。