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GB 1261-1977 基准化学试剂(容量) 无水对氨基苯磺酸.pdf

1、中华人民共和国国家标准基准化学试剂(容量)无水对氨基苯磺酸r哇!-77 l L-.J 本试剂为白色结晶粉末,长期见光和露于空气中易变色难溶于冷水,易榕于热水、碱和氨水中几乎不溶于乙静、融、苯,示性式zC,H( NH,) ( SO,H) 分子量:173.19 (按1975年国际原子量、技术备件1. C,H. (NH,) ( SO,H)含量E99.9100.1%. 2.杂质最高含最(指标以%计)名晴:( 1 )澄清度试验( 2) 5%无水碳酸纳溶液的不溶物( 3 )灼烧残渣硫酸盐( )干燥失重( 5 )氯化物CCl ( 6 )疏酸盐(so(7)亚硝酸盐(NO川二、检验规jtie GB 619-77

2、之规定进行取样及验收回三、试验方法基准容量合格。,0050.01 0.1 0.001 0.005 0.00002 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、c;B602一11.GB 603一11之规定制备。1. C,H( NH,) ( SO,H)含量测定2称取0,5克于120烘至恒重的样品,称准至0.0002克,加2毫升氮水浴解。加入150毫升水及20毫升盐酸,按死停滴定法安装好电极和测量仪表(见下图),将装有O,lM亚硝酸销标准溶液的滴管下口插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于1520进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直

3、至加入标准溶液搅拌后,电流突增,并不再回复时为滴定终点C,H,(NH掣)( SO,H)含量II(X)按下式计算2圈标准计量局发布中华人民共和国右边化学工业部提出,;38 1 9 7 7年10月18 .” 北JI化工厂起草GB 1261-77 X VCX0.1732 一一一一一一一一一100式中IV一亚硝酸纳标准溶液之用量,毫升,c一亚硝酸纳标准湾液之克分子浓度,M,G一一样品重量,克30.1732每毫克当量C,H(NH, ) ( SO, H )之克数测量仪表安装如图I. s v于电池R, R, 2kQ R 帕电极图中栓流计的灵敏度为10安培格,R,.R,为二个电阻,R,为2000欧姆是固定的,

4、R,为6070欧姆(或用可变电阻)使加于二电极上的电压约为50毫伏,R为并接在检流计上的电阻,其阻值与检流计的临界阻尼电阻近似,这样可使检流计工作在宫的临界阻尼状态能很快停在应停位置,便于读数2.杂质测定g样品须称准至0.01克( I )澄清度试验z称取10克样品,溶解于预先过滤好的100毫升5惕的无水碳酸销溶液中,其浊度不得大于澄清度标准2号(2)51&无水碳酸纳溶液的不熔物z将测定澄清度试验的榕液,用5号波璃滤揭过滤,以150毫升水洗涤滤渣至洗液无纳离子反应于105110烘至恒重,残渣重量不得大于0.5毫克( 3 )灼烧残渣:称取5克样品,置于恒重的瑞锅中,加热炭化,冷却加l毫升硫酸,加热

5、至硫酸蒸气逸尽,于800灼烧至恒重残渣重量不得大于0.5毫克(4)干燥失重z称取2克样品,置于恒重的称量瓶中,称准至0.0002克,于120烘至恒重自减轻之重量计算干燥失重百分数( 5)氯化物称取5克样品,溶于100毫升沸水中,于揽拌下使溶液冷却,继续用冰水冷却,使结晶充分析出稀释至JOO毫升,过滤榕液I) 取20毫升,稀挥至25毫升,加2毫升SN硝艘及1毫升。.JN硝酸银,放置JO分钟所呈浊度不得大于标准标准是取0.01毫克的Cl,稀释至25毫升,与同体积样品榕液同时同样处理(6)硫酸盐s取20毫升榕液I,稀释至25毫升,加1毫升3N盐酸,于3035水浴中保温JO分钟加3毫升251&氯化领溶液,摇匀,放置30分钟所呈浊度不得大于标准标准是取0.05毫克的so,.稀释至25毫升,与同体积样品榕液同时同样处理:, 3 !l GB 1281-77 (7)亚硝酸盐2称取0.5克样品,湾于40毫升温水中,加1毫升葛利斯试剂,播匀,放置10分钟所呈红色不得深于标准标准是取0.0001毫克的NO,加40毫升温水,与同体积样品溶液同时同样处理四、包自及标志I 包装s按HG3-119-64之规定内包装形式gGz-3, 外包装形式1-1, 包装单位s第3、4类2.标志:按HG3一119-64之规定,并注明魅光保存,40

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