GB 14888.2-1994 食品添加剂 新红铝色淀.pdf

1、中华人民共和国国家括准食新口口口j嚣铝力日色荆淀GB 1 4 8 8 8. 2 9 4 红Food additive New red aluminum lake 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求试验方法，检验规则，以及标志、包装、运输、贮存G丰标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。本品可添加于食品中，作者色ifrj用c分子式C,.H,N,Na,O】，S,相对分于质量611.46（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备c;B 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备c;B 603 化学试J

2、l!I试验方法中所用制剂及制品的制备GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 14888. I食品添加剂新红3 技术要求3. 1 外xW.红色粉末。3. 2 鉴别：符合检验c3.3 食品添加剂新江铝色淀应符合下表要求：项目。 指标/ 、10. 0 三二30. 0 运二0 5 三三2 0 运二l. 0 三二o. 000 3 飞一0 002 三二o. 05 含量叫色酸计）十三燥失重盐酷和氨革中不溶物在i轩性氧化物及硫酸盐（以Na盐计副染料间c，l 哇金属（以Pb计节lBa J ct;,1王少一个月检验次。国家技

3、术监督局199402 04批准1994 07 01实施 ，.、GB 14888. 2-94 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液杂质标准济液，制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按GB601、GB602、GB603 之规定配制。4. 1 外观用日视测定。4.2鉴别4. 2. 1 试剂和材料a. 盐酸（GB622); b. 磷酸氧二树CGB1274溶液，3.6g/Lo称取磷酸氢二押3.6g1rn水溶解稀释至约900mL, 再用约70m!.4 g/L氢氧化纳溶液调节溶液到pH7，置于1000 mL容量瓶中稀释至刻度。c

4、. 氨水（GB631 l溶液；1 +2; d. 盐酸（GB622）溶液；1 +3; e. 氢氧化饷（GB629）溶液，40 g/L及JOOg/L;r. 新红铝色淀标准样品含量二三10.0%。4.2.2 仪器、设备分光光度计c4.2. 3 分析步骤4.2.3.1 称取约o.5 g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二御洛液至刻度，怪匀，然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸氧二御溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为525士2nm, 4.2.3.2 称取约o.1 g试样加入5mL盐酸溶液。十3），并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶被澄清呈红色溶液，冷却

5、，用氨水榕液中和，熔液渐渐变成红色胶状沉症。4. 2.3. 3 称取约o.1 g试样，加入5mLJOO g/L氢氧化纳榕掖，在水恪中加热5min摇动溶解，溶液澄清呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。4.3 新红铝色淀含量的直lj:iE: 4. 3. 1 兰氯化铁滴定法4.3.1.1 方法提要在碱性介质中染料中的偶氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物按三氯化铁标准滴定溶液的消耗最来计算染料百分含量。4.3.1.2 试剂和材料a. 硫酸亚铁按（GB661); b. 盐酸（B622); c. 三氯化故；d. 拧橡酸三纳（HG3-1298); e. 硫氟酸锻（GB66日）溶液，zo

6、og/L; f. 硫酸（GB625）溶液：1+9.J+l;g. 重铅酸何（GB642）标准滴定溶液：c(l/6K2Cr20,)=O. 1 mol/L; h. T氧化铁标准滴定榕液，c(l/3TiC.l;)=O.l mol/J.，新配制的（配制方法见GB14881附录i.) ; i. 钢服装二氧化碳。4.3.1.3 分析步骤;i07 GB 14888. 2 94 你取约7g试样精确至o.000 2 E，加80mL硫酸溶液（1十的嘈在（4050c）下搅拌溶解移入250 ml，容量瓶中，用新煮沸井已拎却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL.置于500时，锥形瓶中加入拧攘酸三纳30g，水200m

7、L，按图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸并用4氧化铁标准滴定溶液滴定到无色为终点。3 co 6 7 一图1三氯化铁滴定法的装置图1 锥形瓶（500mL) 12 棕色滴定管（50mL) ;3 包黑纸的下口玻璃瓶（2ooc mL), 4 盛10%碳酸赞和10%硫酸亚铁等量揭合液的容器（5000mLJ15 活塞；6空瓶：7 装有水的榄气瓶4.3.1.4 分析结果的表述新红铝色淀的质量百分含量（X，），按式（）计算X, VcX0.1529 VcX76.45 1二- x 00二一一一一一一一一一k3m m y飞250 式中V滴定试样耗用三氯化铁标准滴定溶破的体椒，mL; 三氯化铁标准滴

8、定溶液的实际浓度，mol/L;o. 152 9 与J.oo mL三氧化铁标准漓定溶液c(l/3TiCl,) 1 mol/J，）丰目当的，以克表示的新红铝色淀质量，) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . m 试料的质量，g,4.3.1.5 允许差二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4. 3. 2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试佯.J已知含量的标样用水溶解后在最大吸收波长处分别测其吸光度，然后汁算出试佯的含量。.os . GB 1司888.2 94 4. 3.2. 2 试剂和材料a. 洒石酸氢纳HG3 1300); b.

9、新红铝色淀标准样品：含量10.0 % 0 4.3. 2.3 仪器，设备a. 分光光度计pb. 比色皿：10mm, 4. 3.2.4 分析步骤a. 新红铝色淀标样溶液的制备称取新红铝色淀标准样品o.500 g，精确至o.000 2 g加入水20mL和i酒石酸氢纳2g，加热至90 c，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀辞至刻度咽摇匀，准确吸取JOmL移入250时，容量瓶中，稀蒋至刻度，摇匀。b. 新红铝色淀试验溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。c. 操作将标样溶液和试样溶液同在525土2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测各自的吸光度。以水作参比攘c4.3.z.5 分析结果的表述新红

10、铝色淀的质量百分含量（X，）按式（2）计算：X二4:XX, 式巾A试验溶液的吸光度z人一一标样溶液的吸光度；x.一一新红铝色淀标准样品的质量百分含量（二氯化铁法）0 4. 3.2. 6 允许差二改平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果c以上测定方法以三氯化铁滴定法作为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4 干燥失重含量的测定fl( GB 14888. 1中4.4条执行。4.5盐酸和氨水中不溶物含量的jjlJ定4. 5. 1 试剂和材料a. 盐酸CGB622); b. 盐酸CGB622）溶液；3+7; 氨水（GB631）溶液，4+96;d. 硝酸银（GB670）溶液

11、：17g/L, 4.5.2 分析步骤 ( 2 ) 称取约2g试样，精确至o.。01g，置于600ml，烧杯中加入水20mL和浓盐酸20mL，充分搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿，在7080水浴中加热30min ，放玲，用已在135士2烘王恒重的（刘砂芯柑塌过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到钳塌中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL 洗涤用盐酸溶液JOmL 洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135士2恒温烘箱中烘至恒重。4. s. 3 分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量（X，）按式（3）计算1口t,q GB 14888. 2 94 ” x, - x

12、100 13 式中：叫干燥后不溶物质量，如m，一一试科质量，g。4.5.4 允许差：次平行测定结果之差不大于o.05%，取其算术平均值作为测定结果。4. 6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4. 6. 1 试剂和材料a. 活性炭pb. 硝基苯（HG3-963) ; 硝酸HB626）搭液：（！）；d. 硝酸银（GB670）溶液：17g/L; e. 硫氨酸镀（GB660标准滴定溶液，c(NH,CNS)=O.1 mol/L; . ( 3 ) f. 硫酸高铁锻（GB1279）溶液z称硫酸高铁镀14g，溶于水！00mL过滤加硝酸10ml，贮于棕色瓶4. 6.2 试样溶液的制备称取约2g试样精确至o.001

13、 g.准确加水200.00 mL，搅拌均匀，放置30min（其间不时搅动）用干煤滤挺过滤，如流液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置lh，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换1;5性最重新操作。4. 6. 3 氯化物含量的测定4-6-31 分析步骤取以仁试样试被50ml，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL（氧化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL,j烈摇动到j氯化银凝结，加入硫酸高铁镀试液lmL，用硫氨酸钱标准i商定溶液i商定过量的硝酸银到终点并保持1min。同时以同样方法做一空臼试验。4.6.32 分析结果的表述；再化物质量百分含量（X，）按式（4）计算：X之（V,-V c

14、 X 0. 058 4 (V5 V,) c X 58. 4 . = x 100 =( 1 ) . 50 m5 m x一5 , 500 式中l一一滴定试样用去硫氨酸接标准滴定溶液（4.6.e）的体积，mL;l 5 滴定空白溶液用去硫氨酸接标准滴定溶液的体积，mL;,. 硫氨酸镀标准滴定溶液之实际浓度，mol/L;0. 058 .j 与.00 ml.硫氨酸镀标准溶液cCNH,CNS)=I mol/L相当的，以克表示的氯化饷质量pms一一试样质量，g.4.6.3- 3 允许差一工次平行测定结果之差不大于o.3%，取其算术平均值作为测定结果q4.6.4 硫酸盐含量的测定4-641 试剂和材料a. 氨水

15、（GB631); b. 氢氧化俐（GB629）榕液，0.2g/l，c. 盐酸（GB622）溶液：I十99; I. . GB 14888. 2 94 d. 乙喜事CGB679),95%: e. E骂竣3基笨重量二告费言在化事￥GB64号）：试剂等量混合gr. 硫酸（GB625）标准满IE溶破，c(l/2H,S01)=0.1 mol/L: $ 酣睡主乙醇滚液：19g/l,; h. 玫琅红酸锵指示液称取玫瑰红酸锅。lg，溶于水10mL（现m琉曹：）；i. 氧化锁（GB652）标准滴定溶液：“l/2BaC1,)=0.l mol/L0 配制z称骂立这位银12.25 g.需辈子蒸锻1500 mL，荡入J0

16、白白血L容量瓶中，草草草手至$!1l度，摇匀各标定吸取硫酸标准滴定溶能20ml，日水50mL，并用氨水中相到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化领标准i商定溶液滴IE.以玫瑰红酸销指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点柿：试化智l标准滴定溶液的实际浓度（X，）按式（5）计算：x v, . c, ?- v, ( 5 ) 式中：吨一革竣标准草草定溶滚体夜，m!,:l飞；4化领你准滴定溶液体积，mL;c，一一硫酸标准漓定溶液的实际浓度，mol儿。4.5.4.2分析步骤吸取试中非溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加盼lft指示剂1满，精力日氮氧化铀溶液呈粉红色，然后；部秘盐酸滚滚

17、王军粉红色消失，得恕乙董事30ml，积四运基盖在二锅氯1t善事混合指示亮i白.4草，摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化锁标准淌定溶液淌定到溶液呈玫红色为终点在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察另用l&瑰红酸纳指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试骏4.5.4.3分析结果的表述硫酸俐的质量百分含量（X，）按式（6)t算：X, (V, V) c, X o. 071 200 . = - X JOO ,. m, 25 （￥飞ll,) c, x 56. g ”, 式中：￥，淌定试样熔液耗用氧化领标准滴定榕糠的体体，mL;/ l禽定空臼溶液耗f在氯化叙标准；漓定溶液的体积，mI.1h一拭ft锁标准滴定溶

18、模的实际浓度，mol/L; 6 ) 。.071一与.0岳阳L氯化领标准；商定溶液（：( l/2BaCI,) = l mol/L相当的、以克表示的硫梭纳质量.g; 十一试料的质量.g.4. 6. 4. 4 允许差二次于行测定结果之差不大于o.1%，取其算术平均债作为测定结果qI主；7);j睿她氧化物及硫酸盐垂青最测定结果之和2%.4. 7雷j染料含量的；到定4. 7. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，没放，然后用分光光度法iE:堡，4. 7. 2 试剂和材料埠，无7：.乙醇GB678): l I b. 正丁醇（HG3 1012), 丙酣（GB686）溶液1十1 d. 氨水（GB631）溶液

19、：4+96e. 碳酸氢纳（GB640）溶液，4 g/L, 酒石酸氢锵（HG3-1300）。4, 7. 3 仪器、设备a. 分光光度计zGB 14 8 8 8. 2-9 4 h. 层析滤纸：1号中速.150mmX250 mm; 层析缸z世240mmX300 mm; d. 微量进祥器JOOfL; e. 纳氏比色管，50mL，具磨口塞pf. 3号玻璃砂芯漏斗。4. 7, 4 纸t层析条件展开Jf1J正丁醇无水乙醇氨水溶液6+2+3;温度：2025。4. 7,5 分析步骤称取试样约2g，精确至o.。lg，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢纳5g，加热至90c，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，稀

20、择至刻度，摇匀，用微量进样器准确吸取200fL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150n1m或直至副染料分离满意为止取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空自滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张（600mm X 600 mm）的滤纸上相邻部位裁取。的N 150 1 130 -I 主梅料翩坦料1副接料2基线图2副染料纸上层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于川m

21、L的纳氏比色管中，各准确加入丙酣溶液5mL，摇动35min后，再准确加入碳酸氢纳榕液20mL，充分摇动将萃取液分别在3号璇璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm的比色皿中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度。- l - GB 14888. 2-94 以丙嗣溶液5mL和碳酸氢纳溶液20mL混合液作参比液。用做量进样品吸取上述2%试样溶液6mL移入JOOmL容量瓶中，稀择至刻度，摇匀、用微量进样器吸取200L，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开剂前沿线上升40mm，取出后吹干剪F展开的所有染料部分，萃取操作同上，用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸:J(；度

22、。同时用空白滤纸在相同条件下展开按相同方法操作后测萃取液的吸光度。副染料1在2025C展开时Rf值的平均数为o.14 副染料2在2025c展开时Rf值的平均数为o.12。4. 76分析结果的表述副染料质量百分含量（X,l按式（7）计算(.4, b，）十（A,b2) X,= (A, b,) 10 X6X一100 式中A,.42 各副染料萃取液以50mm光径长度it算的吸光度，b, b, 各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度4A，一一标准萃取液以10mm光径技度计算的吸光度，b, 标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度$5一一折算成10mm光径长度的比数；6 以2J币试样

23、溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%，1旦一一试料的总含量。100 4. 7. 7 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果。4-8 碑含量的测定. ( 7 ) 样品先采用GB845日中1.4.2.1规定的温法消解进行处理，然后采用方法2中规定的问斑法进行jlj定、4.9 重金属含量的测定4.9. 1 方法提要试样高温下进行炭化灰化，放冷后，加酸溶解过滤咽然后稀释至一定体积，用原子吸收分记光度仪进行测量。4.9.2 试剂和材料a. 硫酸（GB625); b. 硝酸（GB626 Pc. 盐酸（GB622); (3+7l溶液pd. 铅标准溶液z按GB602配制后，再稀释

24、配制成每ImL含铅o.o日，o.2s.o.5日，J.oo，；. oo四5个标准溶液。4. 9.3仪器、设备原子吸收分光光度仪。4.9.4 分析步骤称取试样J.0 g （精确至o.01 g）放入佳蒸发皿中，加少量硫酸调湿徐徐加热，在低温下炭化后放冷嘲再加硫酸Iml.，缓缓加热到不发生硫酸蒸气后在450550CJ烧至践渣白色，放怜，加盐酸5mL 和附酸lml，将残渣用玻璃棒捣碎，在水浴上蒸干，加盐酸5mL，再次把残渣捣碎，再蒸干，加入盐酸溶液10mL加热溶解，冷却，过滤，用盐酸30mL洗涤践渣，合并滤液和i洗液，放入烧杯中，在水浴上蒸干ol 3 GB 14888. 2-94 后，加盐酸溶液5mL和

25、少量水加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水烧涤烧杯，洗将一井倒入容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，然后用原子吸收分光光度仪以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读进行测量。同时以相同方法做一空白试验。4. 9.5 分析条件光源：铅空心阴极灯$灯电流，7.5 mA; i庄长，283. 3 nm; 挟缝，.3nm;燃烧皿：标准型；燃烧高度：7.5; 空气：.60 kg/cm(9. 4 L/min); 火焰乙快，O. 30 kg/cm气2.3 L/min); 进样时间JS0 注平同仪器的分析条件可根据实际情况调整。4. g. 6 分析结果的表述重金属质量百分含量（X,l按式（8）计算zx. c一句。一一

26、一x 0 005 一m,式中试样溶液原子吸收分光光度测量值问： 1空白溶液原子吸收分光光度测量值，lg; 试料质量.g ; o. 005 单位换算常数。4-10 银含量的测定4. 1 o. 1 试剂和材料a. 硫酸（GB625), b. 硫酸（C;B625), (1十19）溶液； 盐酸（GB622) ,(1+3）溶液。4. 1 Q. 2 分析步骤( 8 ) 准确称取试样约1g，放于白金士甘塌中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450550（灼烧3h.冷却后，加5g无水碳酸纳充分i混合，加盖加热熔化。

27、再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水i液涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸仁的残渣与滤纸起移至烧杯中，加盐酸（十3)30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水1日n1L洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并咽在水浴上蒸发干泪。力日5mL水使残渣洛解，必要时过滤，再加水配至10mL咽加盐酸（I+3)0. I mL，充分混合后，加硫酸（1+19)!mLI昆合，放置10min时，不得呢浊。5 检验规则除每大箱为JOX250g外，均按GB14888. I中第5章执行。6标志、包葱、运输、贮存除小瓶包装为每瓶250g外，其余均按GB14888. 1中第6章执行。. 1 l GB 14888. 2-94 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、袁亦!Bo015