GB 22214-2008 食品添加剂.氯化钙.pdf

1、GB 22214 2008 准的第4章和第7章为强制性内窑，其余为推荐性。本标准与世界粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)标准氧化钙2004年)(2004年第63届会议审议通过)标准的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会比剧。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC11)共同归口。本标准主要起草单位z天津化工研究设计院、浙江巨化集团新联化工有限公司、青岛碱业华东制钙有限公司、唐山三友志达钙业有限公司、天津碱厂。本标准主要起草人z周向宏、牟国宪、曹影虹、付丽红、张红英、张雪艳、张

2、即刷。I GB 22214 2008 1 范圄本标准规定了食品本标准适用于食品2 规范性引用文件晶添加剂化化钙的要求、试验方法、检、标志、包装运输和贮存。化钙。该产品在食品加工中用剂、凝固剂和增稠剂。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。G/T 191-2008 储运图示标志(lSO780: 1997 .MOm G/T 5009. 12一2003食品中铅含量测定方法GBI丁500

3、9.18 2003 食品中氟的测定G/T 5009. 74 2003 食品添加剂中G/T 5009. 76-2003 食品添加剂中畔的测定GB/T 6678 化工产品采样总则试验法(IS03696: 1987 , MOm 定痞攘的制备G/T 6682 2008 分析实验室用水规格和HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂标准榕掖的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式分子式z无水氯化钙:CaCI2二水合氯化钙:CaCI2 2H20 相对分子质且2无水氯化钙110.98(按2007年国际相对原子质量二水合

4、氯化钙147.0H按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观z无水氯化钙和二水合氯化钙为白色，灰白色或略带黄色的块状、片状或粒状固体。为无色透明或微浊的被体。4.2 食品添加剂氯化钙应符合表1要求。1 要求指标项日无水氯化钙-水合氯化钙氯化钙溶液w(以CaCl2计)/%二呈93.038.0-45.。氯化钙w(以CaCl2 2H20 lt)/% 99.0-107.。游离碱CaOH)2也，/%唱豆0.25 0.15 1 GB 22214 2008 1 (续指标项日无水氯化钙一水合氯化钙氯化钙溶液筷及碱金盐，w/%古三5.0 重金以Pb计)，w/%=二0.002 铅(Pb),w/% 主二0

5、.000 5 硝(A纱，w/%=二0.000 3 (F)，/% 运二0.004 5 方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有性.操作时细小心!如谶到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 5.2一本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的工水。试验中所用标准滴定榕液、杂质标准潜液、制剂及制品，在没有住明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/丁3696.3的规定制备。5.3外在自然光下.用目视法判定外观。5.4 别5.4. 1 荆5. 4. 1. 1 盐梅液:1+11;5. 4. 1. 2 草榕液:35g/L;

6、 5. 4. 1. 3 氨水:1+3洛掖z5. 4. 1. 4 硝溶液:10 g/L, 5. 4. 1. 5 甲基红指示液:1g/L。5.4.2 钙盐方法约0.2g试样.1m10 mL水榕解，此踏破作为试样榕液A(用作钙盐和氯化物的鉴别。取适量试样榕液A.加2滴甲基红指示液.用氨水中和.加草酸锻悔?在即产生白色沉淀.此沉淀在盐中搭解，但在乙酸中不榕解。5.4.3 试样榕掖A，加硝酸银潜液即产生白色沉淀，此沉淀不榕于硝眠。5.5 氧化钙含量的测定5.5. 1方在pH约为12条件下，以钙试剂搜酸饷盐为指示剂，用乙二股四乙酸二铀标定钙。5.5.2 5. 5. 2. 1 盘酸榕液:1+3; 5.5.2

7、.2 三乙醇胶溶液:1+2; 5.5.2.3 氢氧化铀溶被:100 g/L; 5.5.2.4 乙二胶四乙酸二饷:c(EDTA)约0.05mol/L; 5.5.2.5 钙试剂捷酸铀盐指示剂21g饷盐与100g氯化饷提合配酬。GB 22214 2008 榕, 由以氯化钙(CaClz)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(1) (V Vo)X10 X cM ttfEO 100 111 X 10/500 . ( 1 ) 式中zV 浦定试验榕液所消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定榕液的体积的数值.单位为毫升(mL);Vo 空白试验中消艳乙二胶四乙酸二纳标准滴定潜液的体积的数值.单位为毫升(mL)I C乙二腊四乙

8、酸二锅标准滴定搭液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 111试料质量的数值，单位为克(g); 化钙的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(glmol) M( CaCl111. O:M(CaClz 2H20) 147.0J。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6 游离暗含量的测定5.6.1方将试样榕于水.加入过量的盐酸标准滴定搭掖.煮沸赶尽二氧化碳.以澳百里香酣蓝为指示剂.用氢化铀标准滴定榕液滴定过量的盐酸。5.6.2 试剂和溶班5. 6. 2. 1 盐酸标准滴定榕攘:c(HCD约0.1mollL; 5.6.2.2 氢氧化纳标准滴定海液:c(

9、NaOH)约O.1 mol/L; 5.6.2.3 海百里香酣蓝指示液:1 g/L。5.6.3 分析步称取约10g试样，精确至0.01g.置于100mL烧杯中，加适量的水榕解。加入(2-3)滴澳百里香酣蓝指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定榕液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定榕液的体积。加热煮沸2min.再加入2滴澳百里香酷蓝指示液.用氢氧化饷标准滴定榕液滴定至由黄色变为色为终点。5.6.4 以氢氧化钙Ca(OH)2J的质量分数叫计，数值以%表示，按式(2)z 叫=(C1V1 czVz)JM/I000 X 100 . . . . ( 2 ) z 式中z度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L

10、), 需液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L), 标准滴定熔液的体积的数值，单位为毫升(mL);化饷标准滴定榕液的体权的数值，单位为毫升(mL)，单位为克(g)，Cl cvv 化铀标定时加入盐定时消耗氢试料质量的数m 钙l/2Ca(OH)2J的的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M37.0日。3 GB 22214 2008 平行定结均值为定结，次平行定结的绝对大于0.05%。5. 7 及含定方5. 7. 1万试样榕模在氨性潜被入, 淀，分出钙。将播干、灼烧，残渣即为碱金盐。5.7.2 5. 7. 2. 1 5.7.2.2 草酸榕掖:63g/LI 5.7.2.3 氨水;1+3惰限F5.

11、7.2.4 甲基红指示掖:1g/L。5.7.3 分析步称取约1g试样，精确至0.01g.置于自omL烧杯中，加50mL水洛解.加500mg氧化镜后煮拂1 min.迅速加入40mL草酸洛液，激烈揽拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基红指示攘，再滴加氨水至刚呈碱性.冷却。将此潜掖移人100mL量筒中.加水至刻度。静置4h或放置过夜。干过滤上清被.移取50mL 灼烧至质量恒定。于已质量恒定的增捐中，加0.5mL硫酸.蒸发至干，再于800.C士25C下5.7.4结及碱金属盐含量以质量分数W3计，数值以%表示.按式(3)计异2t4h=1 o m X 50/100 式中z1111 m 取平行5.8 重金5.8

12、. 1方残渣的质量的数值，单位为克(g)I 试样的质量的数值.单位为克(g)0 定结果的算术平均值为测定结果.两次平行的测定同GBI丁5009.74 2003第2平。5.8.2 试剂和材料5. 8. 2. 1 液:4+1; 5.8.2.2 其他同GB/T5009.74 2003第3平。5.8.3 仪器、设同G/T5009. 74 2003第4平。5.8.4 分析步定结果的绝对差值不大于0.01%。( 3 ) (1. 00士0.01g)试样，置于50mL纳氏比色营中，加水25mL ，以下按GB/T5009.74一2003第6jj。标准比色搭 5.9 铅含量的测定5.9. 1方样品经5.9.2 ,

13、 掖管2 mL铅标准搭液(1mL榕液含有10gPb)，与试样同时同样子吸收分光光度计中，其在283.3nm处的眼光度。5. 9. 2. 1 铅标准榕掖21mL搭掖含铅(Pb)O.010 mg; 1 mL按HG/T3696. 2配制的铅标准潜掖，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，4 GB 22214 2008 匀。制备。5.9.2.2 GB/T 6682中规定的二级水。5.9.3仪子吸收分光光度计。5.9.4 分析步5. 9. 4. 1 称取1.00 g士0.01g样品置于150mL烧杯中，用水阳朋.05.9.4.2 将试样痞掖置于125mL分掖漏斗中，补加水至60mL.在另白搭液，以下操

14、作按GB/T5009. 12 2003中17.2萃取分离，从加2mL拧与试样相同。进行。制得试样萃取液、空白萃取掖和铅标准萃取液。斗中加入60mL水作为空镀溶液. ，以下5.9.4.3 按GB/T5009. 12 2003中17.3.2和17.3. 3进行操作。以铅标准萃取液中铅收值为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.5 铅含量以铅(Pb)的质量分数(J计.数值以%表示，按式(1)(1tll 1112 )/106 w￥=且忍X 100 m 式中z 1nl一一-从工作曲线上查出的试样萃取液中铅的质量的数值.单位为1112 -一一从工作曲线上查出的空白萃取液中铅的质量的数值，单位为m一一-试料的质量的

15、数值.单位为克(g)。(g); (g); 作标，吸. ( 1 ) 平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对值不大于0.0001%。5. 10 耐含量的测定5. 10. 1 方法提要同GB/T5009. 76 2003第8平。5.10.2世剂同GB/T5009. 76 2003第9平。5. 10. 3 仪器、设备GB/T 5009. 76 2003第10串。5.10.4 分析步称取1.00 g士0.01g试样，置于测碑装置的锥形瓶中.加约40mL水潜解，以下按GB/T5009. 76一2003第11。标准比色搭用移液管3 mL碎标5. 11 定(GB/T5009. 18 200

16、3 5. 11. 1万同GB/T5009. 18 2003第10平。5. 11. 2试剂同GB/T5009.18 2003第11:平。5. 11. 2. 1 桂酸榕掖:1+11;5. 11. 2. 2 拧撞酸铀榕攘:1mol/L; (1 mL榕液含有1gAs).与三法氟离子选择电极法146 g拧攘酸饷(Na3C6HSr 2HzO)榕于300mL水中，加14mL高500 mL。，加水稀释至5 GB 22214 2008 5. 11. 2. 3 乙二胶四乙酸二锅榕液0.2mol/L; 5. 11. 2. 4 氧标准榕掖:1mL潜液含有氟(F)1.0mg; 准确称取0.2210 g经95C r .1

17、05 C干燥4h，并冷却至室温的氟化俐，蓓于水，移入100mL 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。5. 11. 2. 5 氟标准使用潜液:1mL搭被含氟(F)10g;1 mL氟标准溶攘，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该榕液使用前制备。5. 11. 3 仪器、设备GB/T 5009. 18 2003第12章。5.11.3.1 氧电也;5. 11. 3. 2 酸度计p5. 11. 3. 3 磁力搅拌甜45.11.3.4 甘乘电极。5. 11. 4 分析步标准搭液的制备z移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氟标准使用榕液.分别置于

18、6个50mL容量瓶中，各加5mL盐酸榕液、10mL拧穰酸饷榕液和10mL乙二腔四乙酸二饷榕液.加水至刻度.摇匀。试样潜液的制备z称取1.00 g士0.01g试样.置于250mL烧杯中，加水榕解.全部转移至100mL 容量瓶中.用水稀择至刻度，摇匀。移取10mL试样熔液.置于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸榕被、10 mL拧穰酸饷榕液和10mL乙二胶四乙酸二锅恪液加水至刻度.摇匀。将甘隶电极和氟电极与测量仪器相连接，电极插入盛有水的25mL的塑料烧杯中.在电磁搅拌下，取电位值，更换(23)次水，待电位值平衡后.依次从低浓度到高浓度测量标准榕液的电位值.及试样液的电位值。以电极电位为纵坐标.50m

19、L榕割草中氟的质据试样搭掖的电位值.在工作曲线上查得的5. 11. 5 结果计t(g)为横坐标.在半对掖的氟的质且。坐标辑上绘制工作曲呵。以氟(凹的质量异计5 UL -fmu-n 表-7%A 以=值比数U计w ( 5 ) 式中zA从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为微克(g);m 试料的质量数值.单位为克(g).平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6栓6. 1 本标准的检验分为出厂检验和型式检验。6. 1. 1 表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验za) 更换关键生产工

20、艺FM 主要原料有变化Fd 停产后恢复生产sd) 出厂检验结果与上次型6. 1. 2 表1中氧化钙含且、较大差异。含量、铅含量、砰含量为出厂检验项目，应逐批。6 GB 22214 2008 6.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产一天或同一班组生产的同一级别的食品添氯化钙为一批，每批产品不超过20to 6.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。固体试样z采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将来出的样品棍匀，用四分法缩分至不少于500g;掖体试样z采样时将来样器以管内外掖面一致的速度垂直插入至包装容器的底部采样。所取试样总量不少于500mL.混匀。将

21、样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，住明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采姓名.一份用于检验，另一份保存备查.保存时间由企业明lIR(J1J明埠。6.4 食品添加剂氯化钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应出厂的产品都符合本标准要求。6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果使只有一项指标不符合本标准的要求时.则整批产品为不合格。7 标志、标签7. 1 食品添加剂氯化钙包装容器上应有牢固清晰的标志.内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证

22、号、卫生许可证号、本标准编号及GB/T 191-2008中规定的怕晒和怕雨标志。7.2 每批出厂的食品添加剂氯化钙都应附有质量证明书.内容包括=生产厂名、厂址、产品名称、问阳、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、卫生许可证号及产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 固体食品添加剂氯化钙应用内衬食品级聚乙烯薄膜的塑料编织袋包装。每袋净重25kg、40kg、50 kg或与用户商定。内袋扎口z外袋应牢固缝合。缝线整齐.针距均匀.无漏缝和跳线现象。被体食品添加剂氧化钙用塑料桶包装，每桶净重200kg。或按照用户要求自行确定包，鼠。8.2 运输过程中.防止雨

23、淋.不得受潮和包装不受再损.禁止与有害、有毒物质及其他污染物品由贮、混运。8.3 食品添加剂氧化钙贮存于干燥通风的食品添加剂专用库房内.并需离地离墙码放.防止受潮污染。8.4 食品添加剂氧化钙在符合标准包装、运输、贮存条件下.自出厂之日起保质期为2年，逾期检格，仍可继续使用。CONI-二NNNmul司和1准化钙人民共家标加也俨国晶4食噜A叫，GB 222H 2008 * 巾网标准出版社出版发行北京复兴门外二二啦rilJJt街16号邮政编码:100015 网址咆li:685239,16 11同标准跑出版社秦皇岛印刷厂印刷各地斯华书店经销68517548 特印张O.75 宁数15千字2008年11月第一次印刷1/16 汗本880X 1230 2008年11Jl第一如有印接差错由本社发行中专有侵权必究电话:(010)685335339等书号:155066. I-:H 169 GB 22214-2008