GB 2549-2003 敌敌畏原药.pdf

1、GB 2549-2003 前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB2549-19810989）敌敌畏原药的修订。本标准与GB2549一1981(1989）敌敌畏原药的主要差异为2取消了分等分级。一一敌敌畏质量分数统一修改为注95.0%。一一酸度指标由0.20%修改为0.2%。一一增加三氯乙隆控制项目。取消敌百虫控制项目。敌敌畏测定方法中内标物由联苯改为正十五炕。本标准自生效之日起，代替GB2549一1981(1989）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CSAC/TC133）归口。本标准起草单位g沈阳化工研究院。本标准主要起草人z张

2、圣龙、武铁军。本标准于1981年首次发布，于1989年确认，本次为第一次修订。敌敌畏原该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称，dichlorvos 化学名称，o,o-二甲基0-(2,2二氯乙烯基）磷酸酶结构式zH,CO ? Cl II / p （）（二HC/ H,CO Cl 实验式：CH,Cl,O,P相对分子质量，221.0（按1997国际相对原子质量计生物活性3杀虫沸点：234_1c;1 105 Pa 蒸气压（25）, 2. 1 X 103 mPa 相对密度（D;),1. 425 折光率：(ni:) :1. 4523 GB 2549-2003 药溶解度g水1

3、8g/L(25C），煤池中溶解0.2%0.3%（质量分数，溶于大多数有机试剂稳定性E对热稳定，在水或酸性介质里缓慢水解，在碱性介质里水解更快，生成磷酸氢二甲酶和二氯乙醒，DT50(22）约31.9 d pH 4,2. 9 d pH 7 ,2. O d pH 9，对铁和软钢有腐蚀作用，对不锈钢、铝、镰没有腐蚀性。1 范围本标准规定了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生约杂质组成的敌敌畏原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，

4、然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定用溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观2玻泊色至无色透明液体，无可见外来杂质a3. 2 敌敬畏原药应符合表1要求。GB 2549-2003 表1敌敌畏原药控制项目指标项目指标敌敬畏质量分戴%二兰95. 0 三氯Z醒质量分鼓%骂王0. 5 踵度（以H,SO，计）%骂王o. 2 水分质量分数%运二0. 05 在

5、正常生产情况下，三氯zn量每三个月至少幢瞌次。4试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g0 4. 2 鉴别试验气相色谱法一一本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法试样与标样在4000 cm l 400 cm 1范围内的红外吸收光谱图应元明显差异。标样红外光谱图见图L4. 3 敌敌畏质量分戴的测定4. 3. 1 方法提要图1政敌畏标样的红外光谱图试样用三氯甲烧溶解，以正十五；院为

6、内标物，在10%DC-550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器测定，内标法定量。4. 3. 2 试剂和溶液三氯甲烧，固定液z硅酣DC550; 载体z上试101(180m 250 m) （或具有相同性能的其他载体），用新配制的王水在80浸煮16 h 24 h后，用水洗净，烘干，过筛备用；敌敌畏标样z已知敌敌畏质量分数二主99.0%; 内标物2正十五烧没有干扰色谱分析的杂质；GB 2549-2003 内标溶液2准确称取z.7g正十五烧，置于500mL容量瓶中，用三氯甲统溶解并稀释至J度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪2具有氧火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色谱柱：2m 3. 2 mm(id

7、）棚硅玻璃柱（或不锈钢柱）；微量进样器：10L; 柱填充物：DC-550涂演在上试101载体080m 250 m）上，固定液，（固定液载体）10:10004. 3. 4 气相色谱操作条件温度（），柱箱174、气化室200、检测器250;气体流量（mL/minl：载气（N,):30；氢气：30；空气：300;保留时间（min），敌敌畏约2.2；正十五统3.8。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌敌畏原药气相色谱图见图Zo1 2 1一一溶剂，2 敌敌畏，3 正十五烧。回2敌敌畏原药的气相色谱图4.3.5 测定步骤4. 3. 5. 1 称取

8、敌敌畏标样0.1 g（精确至0.000 2 g）置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀a4. 3. 5. 2称取含敌敌畏。，1g的试祥（精确至o.000 2 g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3. 5. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰面积的比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.3.6计算试样中敌敌畏的质量分数W1C%l，按式(1）计算2四-m l- m一一只z- 一一l 四( 1 ) 式中gy，一标样溶

9、液中，敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值pGB 2549-2003 y, 试样溶液中，敌敌畏峰离积与内标峰面积比的平均值，mi一标样的质量，单位为克（g);m，一试样的质量，单位为克（g);w-一标样中敌敌畏的质量分数，%。4. 3. 7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4. 4 三氯乙醒质量分鼓的测定4. 4. 1 方法提要试样用丙罔溶解，以甲苯为内标物，经5%HP-5毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，内标法定量。4. 4. 2 试剂和溶液丙嗣；水合三氯乙睦标样3已知质量分数二三99.0%; 内标物z甲苯（没有干扰色谱分析的杂质）；内标溶液

10、准确称取0.175 g甲苯，置于100mL容量瓶中，用丙翻溶解并稀释至刻度，摇匀。4. 4. 3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器s包谱数据处理机g色谱柱，30mm 0. 32 mm( id）石英毛细管柱，内壁涂5%HP5固定液，膜厚0.2 1-1m; 微量进样器,JO1-1L. 4.4.4 气相色谱操作条件温度（）柱箱41保持5min,30C/min升温至200C保持5min ，气化室200，检测器250;气体流量（mL/min），载气（N2),30；氢气：30；空气：300;进样量C1-1Ll:l.O;保留时间（min），三氯乙自主约3.3，甲苯4.7。上述操作参数是典型的，可根据不

11、同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三氯乙醒气相色谱图见图3.1 溶剂g2 三氯乙踵g3 甲苯。固3三氯Z:l!量的气相色谱图4.4.5 测定步骤4. 4. 5. 1 标样溶液的制备称取水合三氯乙醒标样。.1g（精确至0.000 2 g）置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内GB 2549-2003 标溶液，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含三氯乙醒o.1 g的试样（精确至o.000 2 g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4. 5. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀a4. 4. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数

12、针标样溶液，直至相邻两针三氯乙醒峰面秧与内标峰面积的比相对变化小于1.5%后，按照标祥溶液、试样溶液、试样溶液、标祥溶液的顺序进行测定。4. 4. 6计算试样中三氯乙酶的质量分数叫（%），按式（2）计算g式中sr, 标样溶液中，三氯乙醒峰面积与内标峰面积比的平均值；r，一二试样溶液中，三氯乙醒峰面积与内标峰面积比的平均值gm, 标样的质量，单位为克（g);m，一试样的质量，单位为克（g);14 7. 4一三氯乙酶的相对分子质量；165. 4 水合三氯乙隘的相对分子质量；w-一标样中水合兰氯乙霞的质量分数，%。4.5酸度的测定4. 5. 1 试剂和溶液乙醇溶液，b(C,H,0H)=50%水溶液；

13、氢氧化锦标准滴定溶液：“NaOHl=O.02 mol/L；按GB/T601配制；甲基红指示液Jg/L乙醇溶液。4. 5. 2 测定步骤( 2 ) 称取试样1g（精确至o.000 2 g），置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入3滴甲基红指示液，立即用0.02 mol/L氮氧化纳标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。试样的酸度X%按式（3）计算gc(V, V,) Mil 000 X= 100 -. ( 3 ) m 式中C一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/Ll,v，滴定试样溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLl; v, 滴定空白溶液，消

14、耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫7HmLl;m 试样质量，单位为克（g);M硫酸tH,SO，）的摩尔质量的数值，单位为克每的（g/mol)(M=49)4. 6 水分的测定按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪ill！定。4. 7 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 敌敌畏原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。GB 2549-2003 5.2 散散畏原药应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净质量为25kg、200悔。5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 散散畏原裔包装件应贮存在通凤、干燎的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、柿子、饲料混披，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口，吸入。5.6 安金2激敌畏属中霉。如皮肤和眼睛接触药液肘，要用大量清水冲洗15min以上，并请医生诊治$如有误服，应立即催吐。5. 7验收期s被激畏原药验收期为1个月。从交货之日起，在个月肉，完成产晶质量磕收，其备项指标均应符合标准要求。