GB 6694-1986 氰戊菊酯原药.pdf

1、GB 669486 本标准适用于不同工艺条件下生产的氰戊菊酯原药。 有效成分：R，S- -氰基-3-苯氧苄基-R-，S-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酯。 其中：R- -氰基-3-苯氧苄基-S-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酯和S- -氰基-3-苯氧苄基-R-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酯为氰戊菊酯 体； R-氰基-3-苯氧苄基-R-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酯和S- -氰基-3-苯氧苄基-S-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酯为氰戊菊酯 体。 分子式：C25H22CINO3分子量：419.91（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：浅棕色至红棕色粘稠液体。 1.2 氰戊菊

2、酯原药应符合下表技术要求。 * 参考指标。 结构式： 指 标 名 称 指 标 一 级 品 二 级 品 三 级 品有效体含量,（ W W）， 92.0 85.0 80.0酸度(以硫酸计)( W W)， 0.1 0.2 0.2 *（峰高比）1.15 1.15 1.15页码，1/5GB 6694862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6694000.htm2 试验方法 2.1 有效体含量测定 2.1.1 试剂 2.1.1.1 氰戊菊酯标准品。 2.1.1.2 内标物：邻苯二甲酸二癸酯色谱固定液。 2.1.1.3 固定液：聚氟代烷基硅氧烷QF-1；二甲基硅酯D

3、C-11。 2.1.1.4 担体：Chromosorb W AW-DMCS80100目。 2.1.1.5 丙酮（GB 68678）：分析纯。 2.1.1.6 三氯甲烷（GB 68278）：分析纯。 2.1.1.7 正丁醇（HG 3101276）：分析纯。 2.1.2 仪器 2.1.2.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。 2.1.2.2 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，装以DC11QF1担体为1.55.0100的填充剂。 2.1.2.3 微量进样器。 2.1.3 色谱柱的制备和老化 2.1.3.1 固体液的涂布 准确称取所需要量的DC-11和QF-1固定液（准确至0.2mg）于烧杯中，

4、加入适量正丁醇-氯仿-丙酮（111）的混合溶剂（以使溶剂能恰好浸没全部担体为宜），搅拌使之溶解。必要时可置于水浴上微热促使溶解。将称量好的担体一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红外灯下使溶剂完全挥发。最后在100烘箱内焙烘2h，备用。 2.1.3.2 色谱柱的填充 将洗净并烘干的色谱柱一端连以小漏斗，另一端塞以铜网并裹以干净纱布。用洁净橡皮管同真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分批加入柱填充物，不断轻轻振动色谱柱使担体均匀紧密地填满色谱柱。取出铜网，在柱两端小心地用洁净镊子塞以经硅烷化处理的玻璃棉。 2.1.3.3 色谱柱的老化 将色谱柱填充物的入口端（接漏斗端）与色谱仪的气化室

5、相连接。出口端先不连接检测器，以每分钟约10ml氮气流量，分阶段逐步升温至柱温达245。并在此温度下老化24h。然后将柱的出口端同检测器连接。 2.1.4 色谱操作条件 页码，2/5GB 6694862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6694000.htm 柱温：270； 气化温度：270； 检测温度：250； 载气（氢气）：柱前压：1.4105Pa（1.4kgf/cm2），流量：36mlmin；空气流量：500mlmin； 记录仪纸速：2mmmin； 进样量：1.0 l； 氰戊菊酯保留时间： 体约17min32s， 体约19min25s； 邻苯二甲

6、酸二癸酯保留时间：约23min5s。 2.1.5 测定步骤 2.1.5.1 氰戊菊酯标准溶液的配制 准确称取氰戊菊酯标准品约0.26g（准确至0.2mg），邻苯二甲酸二癸酯约0.2g（准确至0.2mg）于10ml具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待测。 2.1.5.2 氰戊菊酯原油样品溶液的配制 准确称取氰戊菊酯原油样品（折成100含量）约0.26g（准确至0.2mg），邻苯二甲酸二癸酯约0.2g（准确至0.2mg）于10ml具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待测。 2.1.5.3 测定 在开机升温前，严格检漏。按2.1.4的色谱操作条件，待仪器工作状态稳定后，先注入几针标准溶液，使色

7、谱柱饱和稳定，然后按下列程序进样分析： a 标准溶液； b 样品溶液； c 样品溶液； d 标准溶液； 2.1.5.4 计算 根据a、d两针标准溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰高，按式（1）计算氰戊菊酯的定量校正因子（ fw），并求其平均值 。fw mi Pi/ms(hs/h+h)（1）页码，3/5GB 6694862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6694000.htm 根据b、c两针样品溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰高，按式（2）计算氰戊菊酯的百分含量（ X1）、按式（3）计算 比值，并分别取其平均值。 2.1.5.

8、5 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于1.05。 2.2 酸度测定 2.2.1 试剂 2.2.1.1 氢氧化钠（GB 62977）：分析纯，0.05M标准溶液。 2.2.1.2 95乙醇（GB 67980）：分析纯。 2.2.1.3 混合指示液：2ml0.2甲基红乙醇溶液和10ml0.2溴甲酚绿-乙醇溶液的混合液。 2.2.2 测定步骤 准确称取氰戊菊酯原油约2g（准确至0.002g）于250ml锥形瓶中，加入95乙醇100ml和混合指示液5滴，用0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白测定。 酸度（ X2，以硫酸计，）按式（4）计算。式中： mi、 ms分别为标准溶液中氰戊菊酯和内标

9、物的重量，g；Pi氰戊菊酯标准品的百分含量；h、 h、 hs分别为标准溶液中氰戊菊酯 体、 体和内标物的色谱峰高，mm。（2）（3）式中： 氰戊菊酯的平均定量校正因子；mi、 ms 分别为样品溶液中氰戊菊酯和内标物的重量，g；样品溶液中氰戊菊酯 体、 体和内标物的色谱峰高，mm。X2 M（ V2 V1）0.098/2/ m100（4）式中： M 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；V1空白测定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V2滴定样品所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；页码，4/5GB 6694862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6694000.h

10、tm3 检验规则 3.1 氰戊菊酯原药应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的氰戊菊酯原药都符合本标准要求。每批出厂的氰戊菊酯原药都应附有产品合格证和说明书。 3.2 氰戊菊酯原药以不超过每生产单位或包装贮罐的容量为一批。 3.3 取样方法：按照GB 160579商品农药采样方法中第四章乳剂和液体状态的采样进行。将样品装入清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，瓶上粘贴标签。注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及地点，送礼交检验部门进行检验。允许生产厂从包装前的贮罐中取样，但要保证样品的代表性。 3.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。重新检验的结果

11、，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批氰戊菊酯原药不能验收。 3.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，必要时可由指定的仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 氰戊菊酯原药应用清洁、干燥的内涂有保护薄膜的铁桶包装，每件净重不得超过250kg。 4.2 每批包装好的成品内，都应附有产品合格证和说明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、等级、净重和产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 4.3 每件成品包括外包装都应按GB 483884乳油农药包装规定进行标志。 4.4 贮存时严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 m 样品重量，g；0.098 每毫摩尔硫酸的克数。页码，5/5GB 6694862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6694000.htm