GB 8254-1987 饲料级亚硒酸钠.pdf

1、GB 825487 本标准适用于氢氧化钠与亚硒酸反应生成的亚硒酸钠。本品在饲料加工中作为硒的预混合料的原料。 分子式：Na2SeO3分子量：172.94（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：无色结晶粉末。 1.2 饲料级亚硒酸钠应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 在未注明其他要求时，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在未注明其他规定时，均按 GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法及GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。 2.1 鉴别 2

2、.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）：15（ m V）溶液； 2.1.1.2 甲酸（HG B 3129680）：19溶液； 2.1.1.3 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.1.1.4 硒试剂（盐酸3，3二氨基联苯胺）：0.5（ m V）溶液。 指 标 名 称 指 标亚硒酸钠（Na2SeO2）（以干基计）亚硒酸钠（以Se计）（以干基计） 澄清度水分 硒酸盐及硫酸盐98.044.7澄清2.0合格页码，1/5GB 8254872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825400A.htm 2.1.2 仪器 一般实

3、验室仪器和以下设备。 2.1.2.1 铂丝。 2.1.3 亚硒酸根离子的鉴别 取试样少许，加5ml水溶解，加5滴乙二胺四乙酸二钠溶液（2.1.1.1），加5滴甲酸溶液（2.1.1.2）。用盐酸（2.1.1.3）调节溶液pH23。加5滴硒试剂（2.1.1.4），振摇，放置10min，即产生沉淀。 2.1.4 钠离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸（2.1.1.3），在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。 2.2 亚硒酸钠含量的测定 2.2.1 原理 在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应产生游离碘，硫代硫酸钠将游离碘还原成碘离子，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。

4、2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 碘化钾（GB 127277）； 2.2.2.2 盐酸（GB 62277）； 2.2.2.3 淀粉指示剂（H GB 309559）：1（ m V）溶液； 2.2.2.4 硫代硫酸钠（GB 63777）： C（Na2S2O3）约为0.1moll的标准溶液；2.2.2.5 二硫化碳（GB 161579）。 2.2.3 测定手续 称取0.1g预先在105110下烘干至恒重的试样， 称准至0.0002g，置于带有瓶塞的250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加1g碘化钾（2.2.2.1），加8ml二硫化碳（2.2.2.5），加3ml盐酸（2.2.2.2），摇匀，放置

5、5min。用硫代硫酸钠标准溶液（2.2.2.4）滴定，边滴定边强力振摇，接近终点时加2ml淀粉指示剂（2.2.2.3），继续滴定至水层蓝色消失（二硫化碳层仅显黄褐色）。另以相同 条件做空白试验。 2.2.4 结果的表示和计算 亚硒酸钠（以Na2SeO3计）百分含量按式（1）计算：（ V1 V2）0.17294m1004.323（ V1 V2） C m（1）页码，2/5GB 8254872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825400A.htm 亚硒酸钠（以Se计）百分含量按式（2）计算： 平行测定二结果之差不大于0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3

6、 澄清度试验 称取1g试样，称准至0.01g，置于试管中，加入10ml水，溶解。溶液应澄清透明。 2.4 水分含量的测定 2.4.1 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.4.1.1 称量瓶： 40mm25mm； 2.4.1.2 烘箱：能控制在105110。 2.4.2 测定手续 用已恒重的称量瓶（2.4.1.1）称取1g试样，称准至0.0002g，置于烘箱中，在105110下烘至恒重。 2.4.3 结果的表示和计算 水分的百分含量按式（3）计算： 平行测定二结果之差不大于0.1，以其算术平均值报告结果。 2.5 硒酸盐及硫酸盐含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 盐酸（GB

7、 62277）：1+2溶液； （ V1 V2）0.078964m1001.974（ V1 V2） C m（2）式中： V1试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，moll；0.1729 每毫摩尔亚硒酸钠的克数；0.07896 每毫摩尔硒的克数。（ m1 m2） m100（3）式中： m1烘干前试样和称量瓶的质量，g；m2烘干后试样和称量瓶的质量，g；m 试样质量，g。页码，3/5GB 8254872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825400A.htm 2.5.1.

8、2 氯化钡（GB 65278）：10（ m V）溶液。 2.5.2 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于烧杯中。加20ml水溶解，滴加盐酸溶液（2.5.1.1）至溶液pH值为6，再加1ml盐酸溶液（2.5.1.1），加1ml氯化钡溶液（2.5.1.2），摇匀，放置5min，溶液应不浑浊。 3 检验规则 3.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收。 3.3 每批产品质量不得超过1t。 3.4 取样方法 3.4.1 按表2规定从每批产品中选取取样包装数。 表 2 3.4.2 用取样器从瓶口通过34

9、料层取样，每瓶取样不少于5g。 3.4.3 将取出的试样迅速混合均匀，用四分法缩分至约20g，分装入两个洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上贴标签，注明：生产厂名称、厂址、产品名称、批号和批文号。一瓶用于检验，另一瓶保存六个月以备仲裁分析。 3.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，则重新自两倍量的包装中取样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。 3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家授权的产品质量检验部门仲裁检验。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 本品用棕色瓶包装，每瓶净重25g、500g。 4.2 每批包装好的成品都应附有一定格式的质量证

10、明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、批文号、本标准编号、净重及使用方法说明。 4.3 包装容器上应涂有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、饲料级亚硒酸钠字每批总瓶数 选取的瓶数5 516 17400 400所有瓶数 4 20页码，4/5GB 8254872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825400A.htm样、剧毒品标志符号、 批号、批文号、净重及本标准编号。 4.4 本品应贮存于荫凉、干燥的地方。严禁包装破损、倒置，防止日晒，雨淋。严禁与其他物品混存、混运。 5 本品剧毒，不准直接添加于饲料中，应按剧毒品管理办法销售和使用。 页码，5/5GB 8254872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825400A.htm