GB T 11135-1989 石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定法(电位滴定法).pdf

1、中华人民挑和回国家标准石油馆分和工业脂肪族烯侄溃值测定法（电位滴定法）fetroluem distillates and commercial aliphatic olefins-Detetftllntlon 。rbromine num her Electrometrlc titration 主题内辑与适用范围GB 11138-89 本标准规定了用标准溶液滴定，由电位滴定仪指示终点，测定石油倒分和工业脂肪族烯娃模值的功法。本标樵语用于90%榴出温度在327以下的石油锢分，如汽油、煤袖和相柴油跑阔的榴分。也通j于澳值在95165范围内的各种脂肪族主在烯混合物，工业丙烯三粟物和四聚物，丁烯工聚物和

2、混合主叮烯、辛烯和服烯。澳值陆国见表1: 90%馈出翻度I) to纫10 8 20-50 5 4 50 10() 2 1.5 100 150 1.0-0.8 150 200 0.8 0.6 加人试样的量，可由容量瓶在装入试样前后质量之差求得（取至毫克，或者在准确知道密度时，由实测体积计算质量，然后加1,1,1 三氯乙皖至容量瓶刻度标线，混匀。注g试样的澳值范围常是未知数，为了得到澳值近似值，建议用2g试样进行探索性试验。根据试探结果，再按表l规定取合适的试样量进行正式测定。取样量还要考虑不使澳化钢一澳酸锦标准溶液的用量超过lOmL及在滴定过程中不使反应混合物出现分层现象。溶解高沸点试样时，可加

3、少量的苯。8.2 将llOmL滴定溶剂注入滴定瓶内，冷却到05，并在整个滴定过程中维持此温度。8.3 打开滴定仪，使电路趋于稳定。8.4 用移液管从50mL容量瓶中取出一份5mL试样移人滴定瓶中，启动搅拌器，调节到快速。注意避免溶液中出现气泡。8.5 如使用本标准推荐的ST型“死停电”）电位滴定仪，请调节电位滴定仪面板上的钟表电位器，使其指针于2:30 4 :oo之间任何位置。再调节辅助电位器，确定红、绿发光二极管交换位置。一般定于仪器表盘指针超过30A刻度处红、绿发光管转换此为辅助指示方式，不影响滴定终点。如使用其他仪器，按其说明书调整和使用。8.6 由滴定管每次少量地加人澳化押澳酸押标准溶

4、液，直至仪器表盘指针开始起动。继续加人澳化拥澳酸押标准溶液，每次12滴，直到仪器表盘指针突然变化，偏至满刻度处并保持30s以上，即为滴定终点。8. 7 空白试验GB 111街一”用5mLl,11三氯乙皖代替试样，重复整个试验步骤，所消耗的澳化饵澳酸御标准溶液应少于O.lm L。每次空白试验进行两次，取算术平均值作为结果。 计算. 1 试样的澳值X(gBr/lOOg）按式（2 ）或式（3 ）计算z( v 2 - v 0 )C I x 7. 99 X、.( 2 ) m X= hHME nu- - 巾x- 1-P C一、，。YY一- 句，v- ，、F. ( 3 ) 式中zv z一滴定试样所消耗的澳化

5、饵澳酸押标准溶液的体积，mL,y。一空白试验所消耗的澳化饵澳酸伺标准溶液的体积，mL1 C1一澳化饵澳酸饵标准溶液的摩尔浓度，mol/L 1 7.99一一换算系数，m一一试样的质量，81V一一试样的体积，mLJ 一一量取试样温度下，试样的密度，g/cm3。. 2 在应用此方法测定试样有怀疑时，应通过测定优级纯的环己烯或二异丁烯来检验试剂和实验技术。取0.61g环己烯或二异丁烯，或取6lOg含10%(m”）上述物质的1,L,1三氯乙院溶液作为试样，按第8章所述步骤进行检验。如果试剂和实验技术都没有问题，则所得值应在表2l臭值范围内z表2标样的澳值标样澳值，gBr/lOOg 环己烯环己烯10%溶液

6、二异丁烯二异丁烯10%溶液187 199 18 20 136 144 13 15 注2或通过色谱测定环己烯或二异丁烯的纯度，按其百分含量计算澳值理论值。10 精密度按下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平。10 .1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值2石油馆分低于205见图2205327 见图3工业脂肪族烯怪3 10.2 再现性不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值z石油锢分低于205见图2205327 见图3工业脂肪族烯怪12 I 注：1 ）根据有限数据得出的暂定值。GB 11135 89 822M队刷峭壁划时附眈销刽刷刷控制wm叫10 8 nnvzda

7、nmm 0.8 0.6 0.5 o. 3 2 o. 0. 。30 40 50 20 567810 4 3 2 0.5 0. 7 澳值，gBr /lOOg 90%榴出温度低于205的偏分图2”8654 3 2 l o. 0.6 0.5 0.4 0. o. MSHhmM现驳划隧眈储划刷唰。句刷嘟嘟o. u.o 4 5 6 7 8 910 1奥傻，gBr /lOOg 90% t翻出翻度在205327的锢分3 2 0.60.8 1 阁3报告取重复测定两个实验结果的算术平均筒作为测定结果。l11 A1 范噩GB 11181一”附录A鳝经含量计算参考件A 1. l 本标准适用于直锚汽捷、重整汽油、裂解汽油

8、和90%悟出温度低于200的高品汽站以及澳筐小于20、90%撞出温度低于315的喷气燃料和臻抽等。Al.2 本标准不适用于沸点莲围高于14的纯化合物或近缸纯花合物合成的烯是混合物。Al.3 如果商、寞或氧化物的含量达至u1 % ( v IV）或更高，到将会降低本标准的准确度。A2计算A2.1 试样中烯楚的含量C在（m/m）按式（A1）计算幸c = k x MI 160 . (Al) 式中zk一一总憧程校正值E图A1 或图A2）或表Al，x一试样的读锺按本标准第9章所得结果）, gBr/lOOg, M一一一试挥中烯盔的平均分子量觅表A2）。注s裂解石脑袖的总馆程必须按王。因实际上低沸点馆分中，烯

9、经体积百分含量较高，而这些烯短的分子量也较低。A2.2 用图A3（或图A4）接50%的窜出温度克GB6536）信算i式样烯娃的平均密度。A2. 3 i式样中烯楚含量y% (V /V）按式A2计算Ey= (p/B) C ( A2) 式中：p一20时试样的密度，g/cm勺B试样中烯经的平均密度，g/cm 3 ; c一一试样中烯廷的含量，%(m/m）。表Al烯娃的恙榴程校正总馈程较正值，k1.00 0. 975 0.950 0. 925 0.900 o. 875 0.850 号.825 o. 800 o. 775 o. 750 o. 725 0. 700 注.1）按GB6536测定初键点到终馆点的范

10、围。恙馈程1)，（ OF ) 0 ( 0 ) 7 (13) 14 ( 25) 21 ( 38) 2茜（50) 38 ( 68) 43 ( 78) 53 ( 95) 62 (112) 7 2 ( 130) 8 5 ( 152) 99 (178) 125 (225) 11185一回GB 50%悟出温度的平均分子量A2 表烯煌的平均分子量72 83 96 110 127 145 164 186 50%馆出温度，.(OF ) 38 ( 100) 66 ( 150) 93 (200) 121 (250) 149 (300) 177 ( 350) 204 ( 400) 232 ( 450) 理闯刽斟譬而明

11、150 100 50 。.600 总馆程，总榴程校正图Al: . 飞 . . 1.00 0.80 0.70 。.600 o.” 坦国华鹏售额350 300 250 200 150 100 50 总饱程，。F总锢程校正图A2GB 11135-89 。.7500.700 0.850 。.800REuh倒悔安NrznHON250 200 150 100 50%锢出温度，50%榴出温度密度曲线图A30.850 0.750 0.700 AU a4 A AU PO CO - au ”EU国M由制霆叫蓄川HON500 50%馆出温度，可50%锢出温度度曲线400 300 200 图A4精密度按下述规定判断测

12、定结果的可靠性（95%置信水平）。重复性z同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表A3中数值。表A3重复性A3 A3. 1 (V /V) % 烯炬含量125)裂化汽油直饱燃料（烯怪含量小于1) 0.6 A3.2 0.2 再现性：不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表A4中数值。表A4再现性(VIV) （烯短含量125)裂化汽油% 直锢燃料（烯短含量小于1) 3 0.4 an-a anumH圃v蛐Mmw aa- mHMRHM h们LHUF一一一一一幽幽幽隘幽幽.副. H仙川wt喇峨刷刷咄川rd川崎川Mh刷明嗣阳川恤mmMm咐l问们H也M山M咱Mummmm川FH仰忡川嗣l口队凡udm刷刷

13、儿川川川阳1m酬嗣川HA,-mHU-Am hnHMEmHHU h -nHHUM-dH FI监n丁dHU，hHHHM UMm川阳TEEEa嗣向UE凡川wiaMU HMnwd胁肿旧川问问川川H抽州HM甲M晶W肌mHl阳们们HhtuAqA山川m川剧h咐且爪中喇喇m川川门附川盯时相阳山HW仰的hm川川Mmn川阴阳H肌时阴阳肌川mmw阳门HMmM山川啊A山川啊州队川啊Al问叫J忖川忡川川”川州川川”川州mm中川刊叫川川阳刷品间申j川幽叩中t川州V中Ji响UVA叫山冲M川帆刷刷刷川刷刷帆W川刷刷刷仰川川白础AT阳mm干干啕咐l叫lA八品响中八川川WWM仙”啊阳”“M呐阳耐州州附叩1酬刷刷川川咐hv川曲川m山阴川恤川阳山阴川怕川m酬刷刷川川崎而川峭AmUUHH”卜甲归们H叩IH们问甲lnM回刷WAmum州州札用旧阳阴阳刷阳mHl附国川国l阳川m川同lmm川同t中1但也押仙mF呐州州州叭WA旧M刷d灿舶阳阻阳巾蜘肿阳mH巾胁胁山川阳巾蜘肿wm阳d胁肿MWHMmw川崎翩川川mUMWHKwmwHML肌WVMWHMtwmWM明州四川川中A闸ITAvm闸tITAYm用uwk帆川WMm川刷LM札MMU同MH