GB T 12087-2008 淀粉水分测定.烘箱法.pdf

1、ICS 6720020X 11 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 2087-2008代替GBT 12087 1989淀粉水分测定烘箱法Starch-Determination of moisture content-Oven-drying method2008-05-27发布(IS0 1666：1996，MOD)2008-10-01实施宰瞀鹊鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厦111刖 菁GBT 1 2087-2008本标准修改采用ISO 1666：1996淀粉水分含量测定烘箱法(英文版)。与ISO 1666：1996的差异如下：增加了烘盒恒质的内容(见61)；原文附录A中小麦淀粉水

2、分测定结果的重复性标准偏差S，一o97有误，改为S。一0097。本标准还作了下列编辑性修改：将“本国际标准”改为。本标准”；用小数点符号“”代替英文小数点符号“，”；删除国际标准前言部分；将标准名称淀粉水分含量测定烘箱法改为淀粉水分测定烘箱法。本标准是对GBT 12087-1989淀粉水分测定方法的修订。与GBT 12087-1989相比，本标准在精密度和实验报告上作了具体要求，对常见的七种类型淀粉的重复性和再现性作了明确要求；并增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人：田晓红

3、、黄兴峰、凌家煜、孙辉、姜薇莉。本标准历次版本的发布情况为：GBT 120871989。1范围淀粉水分测定烘箱法GBT 12087-2008本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130C烘干淀粉测定水分的方法。本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130*(2时不稳定物质的淀粉。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21淀粉水分moisture content of starch在本标准规定的测试条件下，试样损失的质量，以质量分数表示。3原理将试样放在温度为130 6C133的恒温烘箱内，于常压下烘干90 rain，测定试样损失的质量。4

4、仪器实验室常用仪器和下列仪器。41分析天平：感量0001 g。42烘盒：用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过03 gcm2。适宜尺寸为直径55 mm65 mm，高度15 mm30 mm，壁厚约05 mm。43恒温烘箱：配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130C133范围内。烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131时，放人最大数量的试样后，在30 min内烘箱温度回升到131，从而保证所有的样品同时干燥。44干燥器：内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。5试验样品测试样品应没

5、有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。6分析步骤61烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130烘箱(43)内烘30min60min，取出烘盒置于干燥器(44)内冷却至室温，取出称量；再烘30 rain，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0005 g，即为恒质(m。)。62样品及烘盒称量精确称取5 g士025 g充分混匀的试样，倒人恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量(m，)。在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。63测定称量结束后，将盒盖打开斜

6、靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130C的恒温烘箱(43)内，当烘箱温度恢复到130(2时开始计时，样品在130133的条件下烘90 min，然后取GBT 12087-2008出，并迅速盖上盒盖，放人干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。烘盒在于燥器中冷却30 min45 rain至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在2 min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m。)。对同一样品应进行两次平行测定。7结果计算按式(1)计算：x一罢L!婴100 (1)Lml一moJ式中：X试样水分含量，；m。恒质后的空烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；m，干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为

7、克(g)；m。干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克(g)。如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过81中给定的重复性的限度，则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。8精密度本测定方法的实验室间重复性的详细情况见附录A。从实验室问所得到的测定结果，不能被用于分析除附录A所给的情况以外的水分范围。81重复性在短时间内，在同一个实验室，由同一个操作者，使用相同的仪器，采用相同的测试方法，对同一份样品进行测定，获得两个独立的测定结果。这两个测定结果的绝对差值不应大于表1中给定的重复性限r，即大于表1中给定的重复性限r的事例不应超过5。82再现性在不同的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采

8、用相同的测试方法，对于同一份被测样品进行测定，获得两个独立的测定结果。这两个测定结果的绝对差值不应大于表l中给定的再现性限R，即大于表1中给定的再现性限R的事例不应超过5。表1重复性限r 再现性限R淀粉类型(质量分数) (质量分数)小麦淀粉 03 04玉米淀粉 o2 04高直链淀粉的淀粉 o2 04改性的糯玉米淀粉 02 04阳离子玉米淀粉 01 05豌豆淀粉 03 05马铃薯淀粉 01 o59实验报告实验报告需说明：使用的方法；单次测定结果；如果进行了重复性测试，应说明得到的最终测定结果。没有在本标准中说明的或是可选择的所有操作细节以及可能影响测试结果的任何意外细节也可以提及。实验报告还应该

9、包括鉴别样品所需要的其他所有信息。2附录A(资料性附录)实验室间的测定结果GBT 12087-2008本测定结果(见表A1)是1989年由7个实验室对7份淀粉样品(包括两份变性淀粉)进行测定的结果。表A1实验室间的测定结果淀粉的类型参数 小麦 玉米 高直链淀 变性的 阳离子 豌豆 马铃薯淀粉 淀粉 粉的淀粉 糯玉米淀粉 玉米淀粉 淀粉 淀粉剔除异常值后剩余的7 7 7 7 7 7 6实验室数目剔除的实验室数目 0 0 O 0 0 O 1采用的测试结果数 14 14 14 14 14 14 12平均值(质量分数) 119 133 124 134 119 864 181重复性标准偏差，o097 o049 6 o059 4 o067 8 o035 2 o087 9 o028 9B“(质量分数)重复性变异系数 o812 o373 o480 o506 o296 102 o159重复性限0274 0140 0168 0192 0099 5 0249 0081 7r一28Sr(质量分数)再现性标准偏差SR(质量分数) 0134 0133 0114 0123 0157 0172 0087 9再现性变异系数 112 100 0928 0916 132 199 0486再现性限0379 0376 0324 0348 0443 0486 0249R-28SR(质量分数)