1、中华人民共和国国家标准磷化学试酸氢二剂铀Chemical reagents Disodium hydrogen phosphate dodecahydrate 本试剂为无色结晶,溶于水,在干燥空气中易风化。分子式zNa, HP 0412H 20 分子量:358.14 (按1983年国际原子量I 技术要求1.1 Na2HP0412H20含量不少于B优级纯、分析纯.99.0%1化学纯98.0%。1. 2 水溶液反应g合格。1. 3 杂质最高含量(指标以百分含量计): 名称优级纯分析纯澄清度试验合格合格在不溶物0.005 0.005 氯化物CI) 0.0005 0.001 硫酸盐(s o,) 0.0
2、05 0.01 氮化合物(NJ。.0010.002 梆(K o. 005 0.01 铁FeJ 0.0005 0.0005 呻(As)。.00005 0.0005 重金属(以Pb计0.0005 0 0005 2试验方法UDC 881.”.45 GB 1263-86 代替GB1263一77化学纯I口 格o. 01 0. 003 0.03 。.0050. I 0.001 o. 002 0.001 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制Ji!J及制品按GB601-77化学试剂标准溶液制备方法队GB 602一77化学试剂杂质标准液制备方法、GB603-77化学试剂和l齐lj及制品制备方法之规定制备。2. 1
3、 Na 2 HP 0 4 12 H 2 0含量测定z称取5g样品,称准至0.0002go溶于!OOml不含工氧化碳的水中,按HG3一101476化学试剂电位滴定法通则之规定测定,用0.5N硫酸标准溶液滴定至pH值4.4为终点。Na2HP04!2H20的百分含量X按下式计算z国家标准局198608-13发布1 9盯07-01实施654 GB 1268-86 X Vc 0.3581 一一一一一一100式中.v一一硫酸标准溶液之用量,mlI c一硫酸标准溶液之当量浓度,N1m一一样品质量,g , 0.3581 一每毫克当量Na2HP0,12H20之克数。2.2 水溶液反应z称取5g.样品,称准至O.
4、Olgo溶于lOOml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定,pH值应在9.19.4之间。2.3 杂质测定s样品须称准至0.01g 。2.3. 1 澄清度试验z称取20g样品,溶于!OOml水中,其浊度不得大于澄清度标准参照HG3 1168 78化学试剂澄清度标准的市lj备及测定方法): 优级纯.2号,分析纯.3号,化学纯.4号。2.8.2水不溶物2将测定澄清度试验的溶液,在水浴上保温th,用恒重的4号玻璃滤柄过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应,于105110烘至恒重,滤渣重量不得大于2优级纯.l.OrngI 分析纯.l.Omg1 化学纯.H.2. Omg o 2.3.3 氯化物z称取2g样品分
5、析纯称取lg,化学纯称取0.5g),溶于25ml水中,加2ml5 N硝酸及tmlO.!N硝酸银,摇匀,放置!Omin。所呈烛度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液: 优级纯.0.0lOmgCl 1 分析纯.O.OIOmgCl,化学纯.0.0l5mgCl。与样品同时同样处理。2.3.4 硫酸盐g称取2g样品(化学纯称取1g),溶于80ml11中,用25%盐酸溶液调节溶液至pH 5-6,稀择至lOOml。取20时,加0.5ml25%盐酸溶液,JfJ人至l.25ml溶液I中,平带释至25ml,放置Smin。所里浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯.0.02mgSO
6、,分析纯.; . 0.04mgS 0 4 化学纯.0.06mgS 0 4。稀释至20时,与同体积样品溶液同时同样处理。注g溶液I的制备一准确称取o.02 g硫酸御,溶于100ml30%CV /V)乙醇溶液中,取2.5 ml,与!Oml25 % 氯化顿溶液混合,准确放置Jmin(使用前混合。2.3.5 德化合物g称取1gf羊品,溶于lOOml水中,置于支管蒸饱瓶中,加sml32%氢氧化纳溶液、Igj氮合金,放置Ih。将反应混合物蒸馆出75时,用盛有Sml0.05%硫酸溶液的比色管接收,加3ml32%氢氧化纳溶液、2ml纳氏试剂,稀释至100时,所呈黄色不得深于标准。标准是取F列数量的氮杂质标准液
7、2优级纯.0.01mgN1 分析纯.0.02mgN,与样品同时同样处理。化学纯.0.05mgN。655 GB 1288-88 2.8.8 铮g原子吸收分光光度法。仪器条件2光源g铮空心阴极灯,波长:766.Snm 火焰z乙快一空气。测定方法s称取5g样品,溶于水,稀释至lOOml,取20ml(化学纯取lOml),共四份。按HG3 1013一76(化学试剂原子吸收分光光度法通则B第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.8.7 铁z称取lg样品,溶于20ml水中,加lml3N盐酸、2ml10%磺基水扬酸溶液,摇匀,加Sml10%氨水,摇匀。所里黄色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液s优级
8、纯0.005mgFeo分析纯0.005mgF的化学纯.O.OlOmgFe.与样品同时同样处理。2.8.8碑a称取4g.样品分析纯、化学纯称取0.Sg),按GB610一77化学试剂碑测定法之规定测定。澳化素试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的硝杂质标准液,优级纯”o.002omgAs1分析纯0.0025mgAsJ 化学纯O.OlOOmgAs0与样品同时同样处理。2.8.9 重金属g称取4g样品,溶于水,加2omllN盐酸,稀稀至30时,用lN氢氧化纳约6.Sm!) 调节至pH34,稀蒋至40.ml。取30mlj稀释至40时,加lOml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置IO min。所呈暗
9、色不得深于标准。标准是取剩余的lOml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液g优级纯.O.OlmgPb1 分析纯”., O.OlmgP bo 化学纯.0.02mgPb。稀释至40ml,与同体样品溶液同时同样处理。3 检验规则按GB619一77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按HG3-119 83化学试剂包装及标志b之规定。内包装形式,G一1、G-3.,外包装形式:W-11 包装单位z第4、5类。4.2标志按HG3一11983之规定。656 GB 1263-86 附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂二厂负责起草。本标准主要起草人潘董宜、孙彼林。657
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