GB T 1296-1992 化学试剂 L-胱氨酸.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂L 脱氨酸GB 1296-92 代替GB12 9 6 7 7 Chemical reagent L Cystlne 本试剂为白色结晶，溶于酸及碱，微溶于水，不溶于乙醇、乙醋、苯和三氯甲烧。示性式：C6H12N20,S2结构式NH, s一毛H，一C-COOHH NH, S一CH，一C-COOHH 相对分子质量，240.30（按1987年国际相对原子质量）1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂，胧氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂L脱氨酸的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学

2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 613化学试剂比旋光度测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法H 3 119化学试剂包装及标志3技术要求3. 1 J，胧氨酸（C,H12N20,S，）含量s不少于99.0% I 3. 2 比旋光度i0,-215。225;3.3 层析试验z合格s国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施1067 GB 1296 92 3. 4 杂质最高含量见下表s名称生化试剂盐酸溶解试验合格灼烧残渣

3、（以硫酸盐i村，%O. I 铁（F时，%0.001 重金属（以Pb计），%o. 001 4 试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另杳规定外，均按GB601、Gll 602、（；B603之规定制备s实验用水应符合GB6682中兰级水规格。4. 1 b眈氨酸（C,H,N,o,s，）含量测定称取0.1 g试样，精确至0.000 1 b置于破量瓶中，加3mL氢氧化纳溶液（40g/J，）及3时，水溶解，再加30mL水、50.00 mL澳标准滴定溶液c(l/6KBr03)= O. 1 mol/L及10mL盐酸，立即密封，振摇5min，放置！Omino于冰裕中冷却，加2g腆化饵

4、，振摇溶解，暗处放置10mino用硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na,5203)=O. 1 mol/L滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量按下式计算：(V, - V,)c 0. 024 03 四 x 100 ” 式中sm一一L肮氨酸的百分含量，%1v, 空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定潜液的体积，mL;v, 试样消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;c 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;o. 024 03一一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液（c(Na2S20,)=I. 000 mol/L相当的，以克表示的L胧氨酸的质量gm一

5、一试样的质量，g。4.2 比旋光度测定称取0.1 g样品，精确至0.000 1 g，加盐酸溶液c(HCl) =I mol/L溶解，移入lOmL.容量瓶中，用盐酸溶液c(HCl)=I mol/L稀释至刻度后，按GB613之规定测定4.3层析试验展开剂：正丁醇冰乙酸乙醇水4+1+1+2称取0.005 g试样，精确至0.000 1 g.溶于0.5 mL盐酸溶液c(HCl)=O.5 mol/l，）中，于新华1号层析纸上点样IOL，同时点标准样品或工作标准样品，于展开剂饱和至平衡后展层，上行2530cm, 取出干燥，喷以苯骄戊三嗣乙醇溶液（4g/L），吹干，于50C保温15min，显出有色斑点。要求z试

6、样只允许有一个斑点，Rf值与标准样品或工作标准样品一致即为合格。4.4 杂质测定样品称量须精确至0.01 g。4.4. 1 盐酸溶解试验称取0.2 g试样，溶于10mL盐酸溶液c(HCl)=lmol/L中，溶液应澄清无机械杂质。4.4.2灼烧残渣称取4g试样，置于已在500550恒重的增柄中，加热炭化，冷却，加0.5时，硫酸，加热至硫酸I 068 GB 1296 92 蒸气逸尽，于500550灼烧至恒重。残渣ll质量不得大于4.0 mg. 注I J残渣保留以备测铁和重金属用4.4.3铁4.4.3.1 试验榕液的制备在灼烧残渣测定后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上燕干，加1Z滴盐酸及

7、少量水，温热溶解，稀释至10mL。4.4.3.2 测定方法取5mL试验溶液，稀释至15ml，用氨水（10%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含0.02 mg铁的杂质标准草草液，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.4 重金属取5mL试验溶液（4.4.3.l条），用氨水（10%）将榕液pH值调至4，稀释至10mL.取7.5 mL后，按GB9735之规定测定。溶液所里暗色不得深于标准。标准是取剩余的2.5 mL溶液及含0.01 mg铅的杂质标准溶液，稀释至7.5 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收6 包装及标志按HG3-119之规定，其中s内包装形式，G-3,Gz-3,外包装形式，w11 包装单位2第2类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草本标准主要起草人陆之贤1069