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GB T 1297-1993 化学试剂 L-半胱氨酸盐酸盐.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂无水L半脱氨酸盐酸盐Chemical reagent L-cysteine hydrochloride anhydrous 本试剂为无色或臼色结晶,易溶于水、乙醇、丙酣、乙酸与氨水。分子式,C,H,NO,SCl NH, HCl 结构式,HS-CH,-C-COOH H 相对分子质量,157.62(按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围GB1297 93 代替GB12 9 7一77本标准规定了化学试剂无水L半Jill;氨酸盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水L半胧氨酸盐酸盐的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂

2、滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 613 化学试剂比旋光度测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 13648化学试剂氨基酸测定通则HG 3-119化学试剂包装及标志3技术要求3. 1 元水L半就氨酸盐酸盐(C,H,NO,SCl)含量不少于99.0%。3. 2 比旋光度(aE+ 6. 5s.。3. 3薄层层析试验z合格。3. 4 杂质最高含量国家技术监督局1993-0301批准19

3、93 12 01实施I 070 GB 1297-93 % 名称生化试剂水溶解试验合格于燥失重o. 5 灼烧残渣(以硫酸盐计)O. I 铁(Fe)0.001 重金属以Pb计)0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602、GB 603之规定制备z实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 无水L半就氨酸盐酸盐(C,HaNO,SCJ)含量测定称取0.4 g试样,精确至。0001g,溶于50mL水中,加6tnL盐酸,用模标准滴定溶液M专V0. 1 mol/L滴定,近终点时,加lmL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液呈蓝

4、色。同时做空白试验。无水L半就氨酸盐酸盐含量按式。)计算zX (V, - V,)c X 0. 157币= . m 100 .”.( 1 ) 式中BX无水L半肮氨酸盐酸盐的质量百分含量,%,V1一一殃标准滴定溶液的体积,mL,v,一一空白试验消耗棋标准滴定溶液的体积,mL;c一碗标准滴定溶液的浓度,mol/L1。1576与J.00 mL碗标准滴定溶液。(1/2日J. 000 mol/L相当的,以克表示的无水L半胧氨酸盐酸盐的质量gm试样的质量,g。4.2 比旋光度测定称取o.5 g试样,精确至0.000 1 g,加盐酸溶液(5%)溶解,移入.10mL容量瓶中,用盐酸溶液(5%)稀释至接近刻度,于

5、20保温15min ,并稀释至刻度后,按GB136之规定测定4. 3薄层层析试验按GB13648之规定测定,其中24.3. 1 展开剂异丙醇甲酸(88%)毗院水40+1+s+10.4. 3.2 测定方法称取5.0 mg试祥,加o.50 mL水溶解,制成溶液I.称取5.0 mg无水L半就氨酸盐酸盐标准样品或工作标准样品,加O.50 mL水溶解,制成溶液II。另称取1.O mg甘氨酸标准样品或工作标准样品,加JO. 0 mL水溶解,制成溶液,作为杂质标准。于硅胶G板上分别点上述溶液I、溶液H、榕液!各2L, 冷风吹子后,上行展层至熔剂前活离顶端。.5 cm处,取出干燥,喷以显色剂苯骄戊三嗣乙醇溶液

6、4g/ L),吹干,于50保温5min,显出有色斑点。4. 3. 3要求溶液I显示斑点的Rf值与溶液显示斑点的Rf值应一致,溶液I允许有二个斑点,杂质斑点不应深于港液rrr所显示的斑点。4.4 杂质测定1071 GB 1297-93 试样称量须精确至o.01 g。4. 4. 1 水溶解试验称取0.5 g试样,溶于10mL水中,溶液应澄清无机械杂质。4.4.2 干燥失重称取1g试样,精确至0.000 1 g,置于已在105士2恒重的称量瓶中,于105土2的电烘箱中干燥至恒重干燥失重按式(2)it算z式中sx 干燥失重,%,m,一一干燥前样品的质量,gJm,一一干燥恒重后样品的质量,g.4.4.

7、3灼烧残渣X m, - m2 一一x 100 m, . ( 2 ) 称取4日试样,置于已在500550恒重的增瑞中,加热炭化,冷却加o.5 mL硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于500550灼烧至恒重残渣质量不得大于4.0 mg.保留残渣用于铁、重金属的测定。4. 4. 4铁4. 4. 4. 1 试验溶液的制备在灼烧残渣测定后的残渣中(4.4. 3条),加3mL盐酸及1mL硝酸,在水浴上蒸干,加12滴盐酸及少量水,温热溶解,稀释至10mL。4. 4. 4. 2 测定方法取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将浴液pH值调至2后,按GB9739.之规定测定,溶液所呈红色不得深于标准。标

8、准是取含O.02 mg铁(Fe)的杂质标准溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2,与同体积试样溶液同时同样处理4. 4. 5重金属取5mL试验济液(4. 4. 4. 1条),用氨水溶液(10%)将溶液pH调至4,稀释至20mL,取15mL后,按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含O.01 mg铅(Pb)的杂质标准溶液,稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样处理5楼验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包襄及标志6- 1 包装按HG3-119之规定,其中s内包装形式,Gz-3,外包装形式,w-1,包装单位s第2类。6-2标志按HG3-119之规定,并注明“避光”1072 GB 1297-93 附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草本标准主要起草人陆之贤。1073

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