1、中华人民共和国国家标准聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定（热失重法）Determination for the carbon black content of polyethylene pip臼andfittings by calcination and pyrolysis GB 13021 91 本标准参照采用国际标准ISO6964-1986聚烯短管材和管件热失重法测定炭黑含量测定方法及规范。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定方法。本标准适用于聚乙烯管材和管件，也适用于聚烯短管材和管件及制造管材和管件所用原料的炭黑含量的测定2 原理一定量的样品在氮气流中于550土5
2、0热解大约45min，并在900土50C锻烧。根据热解和锻烧前后的质量差计算炭黑含量。3试？”氮气，储存于配有减压阀和流量表的钢瓶中。4设备4. 1 石英样品舟：长5060mm。4. 2 管式电炉，4. 3 除氧装置：串联的两根玻璃管，分别装有活性铜和乙酸链，配有电热丝和温度控制装置。也可用其他除氧装置。除氧后氯气中氧含量小于20ppm0 4. 4 马福炉。4. 5 能装入样品舟的玻璃干燥器。5 试骏步骤5. 1 称量条件温度为23土2Co5. 2 试样从管材、管件或原料中任取样3份每份约1So粉部后称量，准确至0.000 1 So 5. 3步骤5. 3. 1 将管式电炉升温至550土50。打
3、开氮气钢瓶，使氮气依次通过活性铜（预先加热到180C）和乙国家技术监督局1991-0703批准1992 04 01实施2,i 7 GB 1 3 0 2 1 91 酸饭及流t!:il.然后进入管式电炉。调节流量计，使氮气通入管式电炉的流速为200mL/min，大约5 min, 5- 3-2 将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为JOOmL/min，于550土50C的温度、热解45min, 5- 3-3热解终了时，将样品舟移回至管式炉的低温部分。继续保持逼入氮气10min。5- 3- 4 取：I:样品舟，宜于干燥器中冷却，称量，准确至0.000 1 5- 3- 5 将样品舟茬子马福炉
4、中锻烧，温度为90050c，直至炭黑全部消失为止。再放入干燥器中冷却，称坠准确2i:0. 000 I g。6 计算及结果表示炭黑含量c( %）由式（l ）计算：c旦王二二旦旦100贷h) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式：11 试样质量，g; 样品舟和试样在550C热解后的质量，g;m, 一样品舟在900锻烧后的质量，g,取三个试验结果的算术平均值。保留两位有效数字。其中灰分含量c,（%）由式（2）计算gc, 旦旦二二.！：100m, ( 2 ) 式中四样品舟质量，g;川、m同前。取三个试验结果的算术平均值保留两位有效数字。7 试验报告试验报告包括下列内容a. 有关试样的全部情况。b. 炭黑含量，以质量百分比表示。各个测定值a一平均值。c. 如果灰分含量大于试样质量的1%，则要报出灰分含量，并注明测定的炭黑含量可能超过实际值。d. 本标准尚未列入的操作细节及可能影响测定结果的任何意外情况。e. 测试人员和日期。f. 本标准代号。z:,8 GB 1 3 0 21 91 附加说明z本标准由全国塑料制品标准化技术委员会提出。本标准由轻工业部塑料加工应用科学研究所归口。本标准由吉林省塑料研究所负责起草。本标准主要起草人马云武、刘悦贤、孙晶。259
