GB T 13073-2010 岩石样品 Ra的测定 射气法.pdf

1、ICS 73.020 D 14 中华人民岩石样品道昌=lI工.，、和国国家标准226Ra的测定GB/T 13073-2010 代替GB/T13073-1991 射气法Rock samples-Determination of radium-226-Emanation technique 2010-11-10发布数饲防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布目。昌本标准代替GB/T13073-1991(岩石样品中226Ra的分析方法射气法。本标准与GB/T13073-1991相比，主要变化如下:一一规范了标准的标题;一一增加了曹示、警告内容

2、;一一增加了废弃物的处理条款;一一删除了目次;一一简化了测量仪器;一一更正了部分错误。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:核工业北京地质研究院。本标准主要起草人:武朝辉、刘立坤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T13073-1991. GB/T 13073-2010 I GB/T 13073-2010 岩石样晶226Ra的测定射气法警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规

3、定的条件。1 范围本标准规定了岩石样品中226Ra的射气法测量方法。本标准适用于岩石样品、土壤样品中226Ra的测量。生物样品及其他固体样品经过适当分解和锚的富集后，也可参照使用。测定范围:硫酸顿-乙二股四乙酸二铀(EDTA二铀)法为二三9.0 X 10-9 Bq/g，碳酸顿-盐酸法为注1.8X10-2Bq/g。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379

4、(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB 9133 放射性废物的分类GB 14500 放射性废物管理规定3 原理3. 1 方法提要通过测量222Rn来得到226Ra的含量。其中岩石样品的分解和226Ra溶液的制备包括:碱熔-硫酸坝共沉淀-乙二肢四乙酸二铀溶解法和碱熔-碳酸顿共沉淀-盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用。222Rn的测定采用闪烁射气法。3.2 畸酸银-z.二股四Z酸二铀法样品经氢氧化铀、过氧化铀混合试剂在650.C熔融后，用水提取，盐酸酸化。硫酸顿共沉淀富集锚，再用二乙股四乙酸二铀溶解，得到小体积透明溶液，装入扩散器，封闭数天积累氧气，用空气洗带使氧气从溶液中转入闪

5、烁室50min后在室内测氧仪上测量，与标准锚溶液比较，计算样品锚含量。3.3 碳酸银-盐酸法样品经氢氧化锅、过氧化锅、无水碳酸铀和氯化顿混合试剂在650.C熔融后，用水提取，滤纸过滤.用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氧气，以下同3.2中的相同方法测量和计算。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸锢水或同等纯度水。4. 1 氢氧化锅。4.2 过氧化铀。4.3 元水碳酸铀。4.4 氯化顿(BaC12 2H2 0 , 226 Ra比活度低于2.OX10-2Bq/g) 0 4.5 甘露醇。4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。1 GB/T 13073

6、-2010 4. 7 氢氧化铀溶液，(100g/L) : 100 g氢氧化铀榕于水，稀释到1000 mL. 4.8 氧化顿溶液(20mg Ba/mL):称取氯化顿(4.4)34.58g溶于水，稀释到1000 mL。4.9 碳酸镀洗液(5g/L):5 g碳酸镀溶于水，稀释到1000mL。4. 10 盐酸溶液。+1)。4. 11 硫酸溶液(1十1)。警告:小心操作!4. 12 二乙股四乙酸二铀溶液:称取150g乙二股四乙酸二铀和45g氢氧化铀(4.1)，溶于水，稀释到1000 mL。4. 13 标准锚溶液.226Ra活度为4Bq-40 Bq的标准溶液。-6)份，装入扩散器中。4.14 扉香草酣敢指

7、示剂(1g/L):称取0.1g扉香草酷欧用无水酒精溶解并稀释到100mL。4. 15 元水氯化钙。5 仪器及装置5.1 测氨仪(由闪烁室、探测器、定标器或计算机组成的装置)。5.2 真空泵、压力计。5.3 扩散器:容积约100mL(见送气系统连接图)。5.4 干燥管z玻璃球的容积约8mL，内装无水氯化钙粉末(4.15)玻璃管两端长约1.5 cm，用脱脂棉固定球内氯化钙粉末见图1)，保存在装有元水氧化钙的干燥器中。5.5 铁站塌:30mL和50mL。5.6 分析天平:三级，感量0.1mg。6 试样6.1 岩石样品应粉碎到化学样粒度(粒径37 0.1-0.5 5 1. 5 40 37-3.7 1

8、8 2 50 2jN时，弃去此Ni值后重新取平均值。注:从t2到计数开始的时间间隔以及计数延续的时间要和系数测量的条件相同。7.4.4 测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20mino对计数率3cps的闪烁室，第二天要再清洗一次，并隔5d10 d后再使用。8 结果计算8. 1 装置系数按式(1)计算装置系数走。式中zh 装置系数，Bq/cps;k =A,(1-e二.u)-N-DS A目标准铺溶液的226Ra活度，单位为贝可(Bq); e 自然对数的底FA一一_222Rn的衰变常数，取O.181 3 d- ; t一一-氧气积累时间，为t2-t，单位为天(d); N一一标准错溶液的计数率，单位为个每

9、秒(cps); DS一一闪烁室的平均本底计数率，单位为个每秒(cps); t2 ，t一一分别见上文7.4.2和7.3.408.2 分析结果样品中226Ra比活度的计算按式(2)进行。A , = I(Ns-DS)-E1 P I 1- e-.u - I 式中:A，-一样品中226Ra的比活度，单位为贝可每克(Bq/g); P一一样品的重量值，单位为克(g); E 装置系数h的平均值，Bq/cps;瓦-一样品的平均计数率，单位为个每秒(cps); E一一与样品分析流程相同方法测得的试剂空白的平均值，单位为贝可(Bq); DS、t2，t一一同式(1)。9 精密度两种方法的精密度按GB/T6379的规定

10、，测试结果分别见表2和表3。. ( 1 ) ( 2 ) 5 GB/T 13073-2010 表2硫酸银-z二肢四Z酸二铀法精密度样品(水平)ZBu4 标样04115标样04110CH-l 平均值m53.34 13.70 3.30 0.042 重复性标准差S，1. 24 0.34 0.07 0.002 重复性临界差r3.49 0.94 0.20 0.006 再现性标准差SR1. 25 0.36 0.08 0.003 再现性临界差R3.49 1. 00 0.23 0.008 表3碳酸银-盐酸法精密度样品(水平)ZBu4 标样04115标样04110平均值m52.80 13.71 3.31 重复性标

11、准差S，0.95 0.27 0.09 重复性临界差r2.65 0.76 0.24 再现性标准差SR1. 38 0.28 0.09 再现性临界差R3.86 O. 79 0.23 10 废弃物的处理严格依据GB9133和GB14500对实验过程的样品和残液、渣进行处理。6 EON-mho的-H阁。华人民共和国家标准岩石样晶226Ra的测定射气法GB/T 13073-2010 国白祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价蜂书号:155066. 1-41069 GB/T 13073-2010 打印日期:2011年1月13日F002