GB T 13083-2002 饲料中氟的测定 离子选择性电极法.pdf

1、G8/T 130832002 前中一一口本标准是GB/T130831991(饲料中氟的测定的修订版。本标准的技术内容主要依据美国公职分析化学家协会(AOAC)l995年版975.08(动物饲料中氟的测定离子选择性电极法。本版对GB/T13083一1991(饲料中氟的测定修订的技术内容如下:将酸度计测景范围由。1400mV改为测量范围O.01 400 mV, 确定氟标准工作液浓度范围，并说明氟标准工作液要即配即用;增加了磷酸盐试液制备方法，并在饲料试液和l备(除饲料级磷酸盐外)中增加了用超声波提取器提取;一将氟工作液制备及试样制备中加人盐酸溶液c(HCI)= 1 mol/LJ量由10.0mL改为

2、5.0mL. 使本标准测试液pH值与氯离子(Cl-)强度与AOAC975.08一致，根据氟在饲料中不同的含量范围规定了允许的相对偏差。自本标准实施之日起，同时代替GB/T130831991. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙鳞集团有限责任公司。本标准主要起草人刘小敏、周晓葵、朱洪成、陈璇。1 范围中华人民共和国国家标准 饲料中氟的现g定离子选择性电极法Oetermination of f1 uorine in reed Ion selective electrode method 本标准规定了饲料中氟的测定(离子选择性电极

3、法)。GB/T 13083 - 2002 ft替GB/T13083- J 991 本标准适用于饲料原料、饲料产品中氟的测定。本方法氟的最低检测限为0.80吨。2 号|用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 98 7) 3 原理氟离子选择电极的氟化娴单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘乘电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能

4、斯特方程式( E=P-2.3川TH一l叫。E与19cF呈线性关系。2.303Rl/ F为该直线的斜率(25C时为59.16)。在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁(Fe丁、三价铝(Al-)及硅酸根(SiO/)等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定元影响。在测量溶液的酸度为pH56，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。4 试剂和溶液本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中三级用水的规格。全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。4.1 c(CH,COONa 3H,o )=3 mol/L乙酸纳溶液称取204日乙酸销(CH，COONa 3H20).溶于约30

5、0mL水中，待溶液温度恢复到室泪后，以1 mol!L乙酸(GB/T676)调节至pH7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.2 cC Na.1 C6H60, 2H20)二0.75mol/L拧橡酸纳溶液称取110日拧橡酸纳(Na，Cc日60， 2H，01，溶于约300mL 水巾.加高氯酸(HC10，114mL.移人500 mL容最-瓶，加水至刻度。4.3 总离子强度缓冲液中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局却02-02-19批准2002 - 07 -01实施126 GB/T 13083 - 2002 乙版纳恪液(，1)勺拧橡般纳溶液(4.Z)等量混合.1拖用时自己制。4.4 dHCI)=

6、mol/!.盐酸溶液量取10mL盐酸(;B/T622).加水稀释至120m!.，4. 5 氟标准溶液4. 5. 1 氟标准贮备液:称取经100C干燥4h冷却的氟化饷(GB/T1264)0.221 0日，溶于水.移入100时，容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液每毫升相当于1.0 mg氟。4. 5. 2 氟标准溶液.临用时准确吸取氟贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液每毫升相当于100.。E氟。4. 5. 3 氟标准稀溶液2准确吸取氟标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液每毫到相当于10.I)Ig氟。&p配p用。5

7、 仪器、设备5. 1 氟离子选择电极测量范围10-1mol/L 5 X 10-7 mol/L. pF-l型或与之相当的电极。5.2 tt乘电极，232型或与之相当的电极。5. 3 磁力搅拌器。5. 4 酸度汁.测量范围O.O-l 400 mV.pHS-3理或与之相当的酸度计或电位计。5. 5 分析天平.感量。.0001g , 5. 6 纳氏比色管，50m!.。5. 7 容量瓶，50.100m!.，5.8 超声波提取器。6 试样制备取具有代表性的样品2kg.以囚分法缩分至约250g.粉碎，过0.42mm孔筛.混匀，装入样品瓶，密闭保存，备用。7 分析步骤7. 1 氟标准工作液的制备吸取氟标准稀溶

8、液(4.5.3)0.50、.00、2.00、5.00、10.00mL.再吸取氟标准溶液(4.5.2)2.00、-5.00 m!.分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入盐酸溶液(4.4)5.00mL.总离子强度缓冲液(4.:1)25mL.加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为O.1、0.2、O.4、1.0，2.0、4.0、10.。，/mL。7.2 试液和j备7. 2. 1 饲料试液制备(除饲料级磷酸盐外)精确称取O.51 g试样(精确至0.0002g).置于50四L纳民比色管(5.6)中，加入盐酸溶液(4.4)5. 0 m.密闭提取1h (不时轻轻摇动比色管).应尽量避免样品粘于管

9、壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20min，提取后加总离子强度缓冲液(4.5)25mL.加水至刻度，混匀，干过滤。滤液供测定用。7.2.2 磷酸盐试液制备准确称取约含2000E氟的试样精确至O.000 2 g)置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)溶解并定容至刻度，混匀。取5.00mL溶解液至50mL容量瓶中，加入25mL总离子强度缓冲液(4.3).加水至划度.混匀。供担.定用。7.3 测定将氟电极(5.1 )和11;隶电极(5.2)与测定仪器的负端和正端联接.将电极插入盛有水的50m.聚乙烯塑料烧杯中.并预热仪器，在磁力搅拌器1:(5.3)以恒速搅拌.读取平衡电位值，更换23次水，待

10、电127 GB/T 13083- 2002 位值平衡后，即可进行标准液和试样液的电位测定。由低到高浓度分别测定氟标准工作液(7.1)的平衡电位。同法测定试液(7. 2)的平衡电位j以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液(7.1)的氟离子浓度为横坐标.用1归方程计算或在乎对数坐标纸t绘制标准曲线。每次测定均应同时绘制标准曲线。从标准曲线上读取试液的氟离子浓度。8 分析结果计算和襄述8. 1 饲料中氟含量计算8. 1. 1 饲料(除饲料添加剂级磷酸盐外)按式(1)计算出试样中氟的含量:x p X 50 X 1 000卢二L X 50 m X 1000 m ( 1 ) 式中X试样中氟的含量.，吨/kg; 试液中氟的浓度，g/mL;m 试样质量，g;50 测试液体积，mLo8. 1. 2 磷酸盐按式(2)计算出试样中氟的含量:X 50 X 1 000 . . 100 =c.斗斗VV.v工工一:v L X 1 000 ( 2 ) m X 1 000 . 5 m 8.2 结果表示每个试祥取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.1mg/kg。9 允许差|司分析者对同饲料同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差:在试样中氟含量小于或等于50mg/kg时，不超过10%; 在试样中氟含量大于50mg/kg时，不超过5%。IR