GB T 14827-1993 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法.pdf

1、中华人民共和国国家标准有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法Organic chemical products for industrial use一-Testmethod for the determination of acidity and alkalinity-Volumetric method GB/T 1 4827 - 93 本标准参照采用国际标准ISO1393一1977(工业用液体卤代侄酸度的测定一一滴定法上ISO 2887一1987(工业用仲丁醇、甲乙酣、异丁甲酬、异戊乙酬、双丙酬醇和乙二醇酸度的测定一一以酣歌为指示剂一一容量法、ISO6353几一1982(化学分析试剂一一第一

2、部分:通用试验方法中GM13 酸度和碱度。1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量分析法测定有机化工产品酸度、碱度的试验方法。本标准适用于有机化工产品中以杂质形式存在的酸或碱性物质含量的测定，该含量称作酸度或碱度。用本标准测定有机化工产品酸度、碱度时，所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的滴定体积不得少于0.01mL。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 试验方法本标准所用试剂，除另有注明外，均使用分析纯试剂。本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时

3、，均按GB601、GB603之规定配制。实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。3. 1 标准滴定溶液以水为介质的酸度、碱度测定3. 1. 1 方法提要样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。3.1.2 试剂和溶液3.1.2.1 盐酸或硫酸标准滴定溶液，其浓度c(H+)不得低于0.01mol/L。3. 1.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液，其浓度c(OH一)不得低于0.01mol/L。3.1.3 仪器一般实验室仪器及半微量滴定管，分刻度0.10mL;或微量滴定管，分刻度0.02mLo 国家技术监督局1993-12-30批

4、准1994-10-01实施G/T 1 4827 - 93 3. 1.4 分析步骤3. 1.4. 1 萃取溶剂为水介质的滴定在锥形瓶中加入一定体积无二氧化碳的水及规定的指示剂，用碱标准滴定j容液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。将己中和好的水立即转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后分出水层，加入适量指示剂，用碱标准滴定榕液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消超标准滴定榕液的体积。对于加入水介质后可直接滴定的样品，将规定量的试样加入已中和好的水里，充分振摇，混合，静置片刻后，直接用碱标准滴定榕液或酸标准滴定榕液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3.

5、 1.4.2 萃取溶剂为有机介质的滴定在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定梅液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并力。入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。对于加入有机介质后可直接滴定的样品，将规定量的试样加入己中和好的存机介质里，充分振摇，棍匀，静置片刻后，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定榕液滴定至终点。记录所消艳标准滴定榕液的体积。3. 2 标准滴定溶液以有机榕剂

6、为介质的酸度、碱度测定3.2.1 方法提要样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂或用电位滴定计、酸度计指示终点，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。3. 2. 2 试剂和溶液1 3.2.2.1 高氯酸标准滴定溶液，冰乙酸介质。3. 2. 2. 2 氢氧化饵标准滴定溶液，乙醇介质;配制、标定方法见附录B。对于不同的有机化工产品，根据滴定要求，也可选用其他酸或碱标准滴定溶液。3.2.3 仪器3. 2. 3. 1 半微量滴定管，分刻度0.10rpL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。3. 2. 3. 2 电位滴定计或酸度汁，并配有相应电极。3.2.4 分析步骤在

7、锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定榕液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂或插入电极，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定榕液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3. 3 某些液体样品的酸度、碱度测定一一直接滴定在锥形瓶中加入规定量的试样和指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶攘的体积。3. 4 滴定样品时所用指示剂应与标定标准滴定榕掖时所用指示剂一致。3. 5 根据有机化工产品性质的不

8、同，本标准规定，在滴定到终点时，指示剂终点颜色应保持15s或30s 不褪色。4 分析结果的计算样品的酸度x.(以A计)或碱度Xb(以B计以质量百分数计，按下式计算:式中:A代表某种酸性物质;B一一代表某种碱性物质;GB/T 1 4827 - 9 3 cVM X.(或zb)=-r100c一一滴定时所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定榕液的浓度，mol/L;V一一滴定时消耗碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的体积，L;M一一与1.00 L碱或酸标准滴定溶液c(OH一)= 1. 000 mol/L或c(H可=1. 000 mol/LJ相当的以克表示的A物质或B物质的质量，g;m 一一试样的质量，g;当取样量以

9、体积计时，m=p，V其中:V，一一试验温度下样品的体积，mL州t一一试验温度下样品的密度，g/cm3。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当酸度或碱度不大于0.05%，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。当酸度或碱度不大于0.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。当酸度或碱度不大于1.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。A1 适用范围G8/T 1 4827 - 93 附录A有机化工产品酸度、碱度测定采用通氮保护措施的滴定方法(补充件)本方法适用于在空气中不稳定、易氧化的有机化工产品和由于吸收空气中二氧化碳致使滴定终点不易确定的体系。A2 方法提要将氮气通入溶液体系一定

10、时间后，用碱或酸标准滴定溶液滴定至终点，计算出样品的酸或碱度。A3 试剂氮气:纯度99.8%以上。A4 仪器磁力搅拌器。A5 分析步骤在锥形瓶中加入一定体积的水或规定的有机介质，加入指示剂，通入氮气(约200500mL/min)3 5 min后，在磁力搅拌下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点(不计消耗溶液体积)。在上述溶液中加入规定量的试样，以同样操作条件，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定熔液滴定至终点，记录消耗标准滴定溶液的体积。附录B氢氧化辑乙醇标准滴定溶液的配制和标定(参考件)81 试剂和溶液:81.1 无醒乙醇。8 1. 2 酣酥指示液:10 g/L乙醇溶液。8 1. 3 盐酸标

11、准溶液:c(HCl)=0.5 mol/L或c(HCl) = O. 1 mol/L。82 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的配制:82. 1 O. 5 mol/L氢氧化饵乙醇标准滴定榕液称取约35g氢氧化饵，溶于20mL水，加无醒乙醇配制成1000 mL，将此榕液放入有磨口塞或胶塞的密闭容器中，放置24h，将上层清液迅速倒入另一合适、密闭的容器中，备用。82.2 0.1 mol/L氢氧化饵乙醇标准滴定溶液称取约7g氢氧化饵，溶于5mL水，以下步骤同B2.1。83 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的标定:准确量取25mL盐酸标准溶液c(HCl) = o. 5 mOl/L或0.1mol/LJ于锥形瓶中，加50mL水

12、，2滴GB/T 1 4827 - 93 酣酥指示液，用上述相应浓度的氢氧化饵乙醇标准滴定珞液滴定至产生稳定的淡粉色。汁算氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的浓度。c削式中:Cl一一盐酸标准溶液的浓度.mol/L;V1 -盐酸标准溶液的体积.mL;c一一氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的浓度.mol/L;V一一氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积.mL。B4 该标准滴定溶液在密闭、避光条件下贮存。品种名称醇类(包括高级醇、多元醇)附录C各类有机化工产品适用的指示剂名称(参考件)表Cl盼欧、澳百里盼蓝指示剂名称酸、酸西干及酶类盼歌、澳盼蓝、澳百里盼蓝醒、嗣及隧类环氧烧类卤代短、氟氯代短类胶及芳胶类芳短及其衍生物附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由化工部北京化工研究院负责起们G本标准主要起草人胡延风。酸酸、甲基红、澳盼蓝、澳百里商量蓝盼欧自由欧、甲基红、澳甲盼绿盼歌、甲基红-甲基蓝、澳盼蓝、紫罗蓝欧、澳盼蓝、澳甲盼绿( Bl )