GB T 18414.2-2006 纺织品.含氯苯酚的测定.第2部分;气相色谱法.pdf

1、每圈ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准G/T 18414.2-2006 代替GBjT18414.2-2001 纺织品含氯苯盼的测定第2部分:气相色谱法Textiles-Determination of the content of chlorinated phenols一Part 2: Gas chromatography | . | . EE-n MMMMMMMGd 刷刷刷刷刷刷刷刷刷刷刷nUHHHHHHHHHnu -ttttttnU HHHHHHHHAU 闹闹闹闹闹啤啤啤啤巧iEEEEEEE目EEE1tEE-1IEA UUUUUU川UUnUMMM山山山川牛il-u

2、uunu - EE -Ea-2006-12-01实施2006皿05-25发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会中华人民共和国国家标准纺织晶含氯苯酣的测定第2部分z气相色谱法GB/T 18414. 22006 唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销陪开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷峰书号:155066 1-28467 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专

3、有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18414. 2-2006 前言GB/T 18414(纺织品含氯苯酣的测定包括两个部分:一一第1部分:气相色谱-质谱法;一一第2部分:气相色谱法。本部分为GB/T18414的第2部分。本部分代替GB/T18414.2一2001(纺织品五氯苯酣残留量的测定第2部分z气相色谱法。本部分与GB/T18414.2-2001相比主要技术内容变化如下:一一对标准名称进行了修改;一一增加了2，3，5，6四氯苯酣残留量的测定内容，并可对纺织品中2，3，5，6-四氯苯酣和五氯苯酣及其盐和醋含量同时一次测定;一一试样量由0.5g改为1g; 一一提取液由碳酸伺

4、溶液改为丙酬，提取和乙酷化操作步骤作了修改;一一气相色谱条件作了调整;一一删除了空白试验F一一增加了附录A。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SCl)归口。本部分起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:蔡建和、曹锡忠、牟峻、靳颖、郑宇英、徐鑫华。I GBjT 18414. 2-2006 纺织晶含氯苯盼的测定第2部分:气相色谱法警告一一使用GBjT18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并

5、未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定纺织品中含氯苯酣(2，3，5，6-四氯苯酣和五氯苯酣)及其盐和醋的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682

6、 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 987) GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管(eqvISO 648 :1 97 7) 3 原理用丙酬提取试样，提取液浓缩后用碳酸饵溶液榕解，经乙酸西乙酷化后以正己烧提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4. 1 丙酣。4.2 正己烧。4.3 乙酸醉。4.4 无水硫酸纳:650.C灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.5 碳酸饵溶液:0.1mol/L水溶液，

7、取13.8g无水碳酸饵溶于水中，定容至1000 mL。4.6 硫酸铀榕液:20g/L。4. 7 2，3，5，6-四氯苯酣标准品和五氯苯酣标准品:纯度均二三99%，见附录A。4.8 标准储备溶液:分别准确称取适量的2，3，5，6-四氯苯酣标准品和五氯苯酣标准品，用碳酸拥溶液配制成浓度为100g/mL的标准储备液。4.9 混合标准工作榕液:根据需要用碳酸饵溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。注:标准储备溶液在OC-4C冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在OC-4C冰箱中保存有效期3个月。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪z配有电子俘获检测器(ECD)。5.2 超声波发生器:工作频率40kH

8、z。1 GB/ T 18414. 2-2006 5. 3 提取器:由硬质玻璃制成，具密闭瓶塞，50mL。5. 4 旋转蒸发器。5. 5 分液漏斗:150 mL。5.6 单标线吸量管:5mL，符合GB/T12808一1991中A类。5. 7 玻璃筒形漏斗:20mL。6 分析步骤6.1 提取6.2 乙酷化标气吸管(5.6)准确加入)洗2次(每次用量20 mL)，静置分层层过无水硫酸铀至6. 4 测定a) ) ED d) 检测器温度e) 载气:氮气，纯f) 6.4. 1的条件，分别对标准工作液和样品溶液进行分析。标准工作可响应值均应在仪器检测的线性范围内。注:按照上述条件所得五氯苯盼乙酸自旨和2，3

9、，5，6-囚氯苯盼乙酸醋标准物的气相色谱图参见附录B。7 结果计算试样中含氯苯酣含量按式(1)计算，结果表示到小数点后两位:A ; X C; X V = ( 1 ) A;sX m 式中:X; 试样中含氯苯酣z的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 样液中含氯苯酣乙酸醋1的峰面积(或峰高); 2 Ais -标准工作液中含氯苯酣乙酸醋i的峰面积(或峰高); C, -标准工作液中含氯苯酣i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 样液体积，单位为毫升(mL);m 最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8 测定低限、回收率和精密度8. 1 测定低限本方法的测定低限2，3，5，6-四氯苯酣和五氯苯

10、酣均为0.02mg/kg。8.2 回收率GB/T 18414. 2-2006 在样品中添加O.02 mg/kg O. 50 mg/kg五氯苯酣和2，3，5，6四氯苯酣时，因收率为90%1l0%。8.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 试样描述;b) 使用的标准;c) 试验结果pd) 偏离标准的差异;e) 在试验中观察到的异常现象;f) 试验日

11、期。CON-N.Z叮-H筒。GB/T 18414. 2-2006 附录(规范性附录)含氯苯酣种类表A 表A.1序号名称英文名称化学文摘编号化学分子式相对分子质量(CAS No.) l 2，3，5，。四氯苯盼2, 3, 5, 6-Tetrachlorophenol 935-95-5 C6H2Cl.O 229.89 2 五氯苯盼Pentachlorophenol 87-86-5 C6HC150 263.85 B 附录(资料性附录)乙酷化五氯苯酣和2，3，5，6-四氯苯酣标准气相色谱固9.290 五氯苯盼乙酸酣6.503 2，3，5，6四氯苯盼乙酸酶.Jj mm 10 7.5 5 2.5 。五氯苯酣(PCP)Z酸醋和2，3，5，6-四氯苯酣(TeCP)乙酸醋标准物气相色谱圈侵权必究书号:155066 1-28467 定价:8.00元4峰版权专有GB/T 18414.2-2006 圄B.1