GB T 18446-2009 色漆和清漆用漆基.异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定.pdf

1、ICS 87.040 G 50 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18446-2009/150 10283: 2007 代替GB/T18446一2001色漆和清漆用漆基异氨酸醋树脂中二异氨酸醋单体的测定Binders for paints and varnishes-Determination of monomeric diisocyanates in isocyanate resins (ISO 10283 : 2007 ,1DT) 2009-06-02发布2010-02-01实施发布G/T 18446-2009/ISO 10283 ,2007 目U昌本标准等同采用国际标准ISO1028

2、3; 2007( DI 1 I一一开始:2一一内标.围3异佛尔回二异缸酸酷的气相色i蕾固(例2)8. 1.4 示例:二甲;皖二异鼠酸醋(MOD色谐柱:样:JJi料:温度:载气:检测器燃气:吹扫:进柯:暨:保留时间:石英毛细管，长lSm，内径0.32mm 苯基甲基硅酣树脂(OV1701)，膜厚0.2511m. 进样口200.C 拄泪60 .C 检测器250 .C 氮气或氧气柱前JI 约200kPa 柱流速约12mL/min 分流约60mL/min 氢气约3SmL/min 空气生J100 mL/min 氯气约25mL/mn 约1L惠(内标)1.12 min MDH2 , 2-) 2. 23 min

3、 MOl(2 ,4-) 2.93 min MD(4，个1 .13 min 5 GB/T 18446-2009/ISO 10283: 2007 0.12 1. 12 4.13 2.93 。2 3 5 6 7 8 日.88气Irnll 图4二苯基甲皖二异氨酸醋的气相色谱固8.2 色谱柱条件每次分析之前，重复陀人校准溶液，直至测定的二异氨酸酣单体的峰面积与内标物的峰面积的比值恒定，使色i昔桂处于最佳状态a在调节分离柱时应经常注入校准溶液，直至峰面积比值恒定。然而.循环式试验已在明在注入五次校准溶被后即可得到一个近似的恒定值。选择合适的载气流速、桂填料和桂长，以便运行时间不超过10mn , 8. 3

4、气相色i营测定-相对校正因子的测定，按照8.1中规定的色谱条件，注入1L校准溶液.豆少注入二次。试样的称样量取决干预期的二异氨酸醋含量(见表1)。表1预计的二异惊醒目旨含量/%c质量分数试样的称样虽/g=二O.5 2 0. S但1但王三2O. 5 2但王三t0.2 4 0.1 称取试样，准确至0.1mg(质量mo)，置于锥形瓶(6.2)中，用移液节;(6. 3)移取10mL内标蓓被(5.7);)四加入约25mL的乙酸乙醋.密封锥形瓶井充分摇晃使样品榕解。6 注i式样也可以称准苍O. I mg，置入配有隔膜密封的50mL样品瓶中.在样品瓶中加入约(15土。.1)mg的内标物，用10mL的乙暇乙陈

5、稀释溶解样品.取1L这种蓓液(试验溶液进行气相色谱分析。每次测定应遵循下列顺序:注入校准溶液至少二次;一-:入试验溶液二次。称取约15mg准确至1.0.1 mg的内标能用来代替内t;j(溶液.9 结果的表示9.1 相对技正因子的测定对每一次的校正色谱图，用式(1)计算相对校正因子f:式中:f - 77101 Ast 一一m St X AI) ms，一一内标溶液中(5.7)内标物(十四航或葱)的质量im nj 标准溶液(5.8)中二异氨酸醋单体的质量;AIl 标准溶液中工异氨酸醋单体的峰面积;As，一一内标物的峰面积。9.2 二异氨酸醋单体含量的计算用式(2)按峰面积计算二异氨酸醋单体的含量WD

6、I:式中:ml一试验溶液中内标物的质量im z 试样的质量;mI X A2 X f W IlI = m z X A , 八z一一试验溶瓶中二异氟酸醋单体的峰面积;111 试验榕液中内标物的峰面积。GBjT 18446-2009jISO 10283 :2007 . ( 1 ) . ( 2 ) 计算两次测定结果的平均值，该平均值是每次测定值通过相对校正因子平均值校正后计算所得。检出限在8.1规定的条件下为0.01%(质量分数)的二异钮酸醋单伴。10 精密度在二异氨酸醋单体含量为(0.50土0.05)%(服量分数)时的精密度。10. 1 重复性(r)同一操作者在同一实验室用标准的试验方法，对同一样品

7、在短时间内得到的两个单一试验结果(每个结果均为两个试样的平均值)之间的绝对差低于0.02%，可预计其置信度为95%。10.2 再现性(R)不同操作者在不同实验室用标准的试验方法，对|司一样品测得的两个试验结果。(每个结果均为两个试样的平均值之间的绝对差低于0.05%，可预计其置信度为95%。11 试验报告试验报告应至少包括下列内容a) 识别受试产品所必需的全部细节;b) 注明本标准编号;c) 二异辄酸醋单体含量的.1ft个值和平均值(9.2中说明); d) 与规定方法的任何不同之处;c) 试验日期。hOON川的NO。2mOON|寸寸H白。中华人民共和国国家标准色漂辛日清漂用漂基异氨酸醋树脂中二

8、异1(酸醋单体的测定GB/ T 18146- 2009/ISO 10283:2007 中司标准出版社出版发行北京复兴门外二旦河北衔16号邮政编码:100045 网力l:www. 电话，68523916685175B 中国标准出版社纭。注岛印刷厂印刷各地新华书店经销民开本880X 1230 1/ J 6 印张O.75 字数17千字2009年10月寄-版2009年10月第一次印刷书号，155066 1-38(，23定价16.00元GB/ T 18446-2009 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335331 J 11 1 1 J J : (l09 1. J J月101-1