GB T 18633-2002 饲料中钾的测定 火焰光度法.pdf

1、GB/T 18633- 2002 前兰主E士本标准参考了美国公职分析化学家协会AOAC3.3. 13、AOAC3.013(植物中仰和铺测定)，采用干灰法处理试样.同时，按GB/T6379-1986(测定方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性的规定及三个质量控制良好的实验室协同试验的结果，增设了允许差。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。卒标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人杨林、何一帆、刘小敏、武润仙。211 中华人民共和国国家标准饲料中押的测定火焰光度法G/T 18633-2002 Determination of potassi

2、um in feed-Flame photometric method 1 范围本标准规定了用火焰光度法测定饲料中梆。本标准适用于饲料原料、饲料产品中仰的测定。本方法仰的最低检测限为2.00mg/kg(取试样1g 时)。2 号IJ目标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法(n叫IS03696 ,1 987) 3 原理试样经处理后，试样溶液导人火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5nm处测定仰的发射强度，其发

3、射强度与含量成正比.与标准系列比较定量。4试1fIJ本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯.水应符合GB/T6682中三级用水的要求。4. 1 御标准贮备液z称取1.9068g氯化伺(含量在99.99%以上，于110C 120 C烘箱中干燥2hl.用水定容至1000 mL.贮存在聚乙烯瓶中.4C保存，每毫开此溶液相当于1mg御。4.2 标准使用溶液:吸取5.00时，饵标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50问饵。4.3 盐酸0+1)。4.4 盐酸(1十10)。4. 5 盐酸0+100)。4.6 硝酸(1十1)。5 仪器与设备实验室常用仪器及火

4、焰光度计(或带火焰光度的原子吸收分光光度计)。6 试样制备取具有代表性样品至少2kg.用四分法缩至250g.粉碎过0.42mm于L筛，混匀，装入样品瓶中，密闭保存备用。中华人民共和国画家质量监督检验检疫总局200202 19批准却0207 01实施2) 1 GB/T 18633-2002 7 测定步骤7. 1 试样处理(根据不同试样性质及何含量选用相应的处理方法)称取1g2 g配合饲料、浓缩饲料试样(精确至O.000 2 g)于50时，瓷增病中，在调温电炉I小火炭化.T 500 C高温炉中灼烧2h.取出，冷却，用水润湿.加(4.6)硝酸3mL.小心蒸发过最的硝酸，再于500 (高温炉中灼烧1h

5、.冷却，加10时，盐酸(4.3).转入100mL容量瓶中.用盐酸(4.5)定容，混匀，保存备用.同时制备试样空白。称取1g3 g预混合饲料试样(精确至0.0002 g)于250mL具寒锥形瓶中，加入100.0mL盐酸(4. 4).置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取干过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。7. 2 测定分别吸取0.00.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00 mL何标准工作溶液于100mL容量瓶中，用盐酸(4. 5)定容.摇匀U容量瓶中溶液每毫升相当于0.00.0.50.1.00.1.50.2.00.2.50月何。按仪器说明书要求调整仪器条件，在766.5nm

6、(或梆滤光片)测定试样溶液、拥标准系列、试剂空白榕液的发射强度.绘制标准曲线。8 测定结果的计算和表述测定结果按式()计算: I , (四川-ml )V2 X%) =一.-，一一丁三X100 川m，V，X 10 ) 1 ( 式巾:X以质量分数表示的试样中僻的含量，%i rYI?_ 标准曲线上查得的测定试样溶液中仰的质量，g;m 1 - ._-fJJ准曲线t查得的试剂空白溶液中仰的质量，g;川试样质量，g; /2 试样溶液总体积，mL;V , 测定时分取试液体积，mLo结果表示到小数点后两位。9 允许差每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果.测定结果的相对偏差不大于lO斗。)i ,