GB T 22314-2008 塑料 环氧树脂 黏度测定方法.pdf

1、ICS 83.080 G 31 家GB/T 22314-2008 代替GB/丁12007.4-1989塑料环氧树脂度测也啼缸vsePlastics-Epoxide resins-Determination of viscosity 。SO3219: 1993 ,Plastics-Polymers/resins i丑theliquid state or as emulsions or dispersio丑s-Determination of viscosi ty using a rotational viscometer with defined shear rate , MOD) 2008-0

2、8-04发布2009-04-01实施华人民共和国国家质量监督检验检茂总局嗒企图国家标准化管理委员会0(. JJ G/T 22314-2008 目5吕本标准修改采用ISO3219: 1993(塑料一一液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂一一句用旋转载度计在规定剪切速率下蒙古度的测定)(英文版)。本标准根据ISO3219 :1993重新起草，为了方便比较，在资料性附录B中列出本标准与ISO3219: 1993的技术差异，并在文中用垂直单线标识。本标准与ISO3219: 1993主要技术性差异如下:一范围仅适用于液态环氧树脂;一一仪器去掉了锥板系统;一一对操作步骤做了较详细的说明。为便于使用，本标准作

3、了下列编辑性修改:a) 把本国际标准一词改为本标准气b) 删除了ISO3219:1993的前言;c) 增加了国家标准的前言;d) 对于ISO3219: 1993引用的其他国际标准中有被等问采用为我国标准的，本标准用引用我国的国家标准代替对应的国际标准;e) 用我国的小数点符号代替国际标准中的小数点符号本标准代替GB/T12007.4一1989(环氧树脂粘度测定方法儿。本标准与GB/T12007.4-1989相比主要变化如下:一一剪切速率增加了一个系列;一一对仪器的精度做了规定;一一测定次数增加为3次;一一一增加了2个附录;一一增加了蒙古度计的校准;一一一增加了温度计的精度应为o.05 oc。本

4、标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本标准负责起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心。本标准参加起草单位:蓝星化工新材料股份有限公司元锡树脂厂、安徽恒远化工有限公司。本标准主要起草人:王族、王永桂、黄勇、程振朔。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T12007.4-19890 I GB/22314-2008 塑料环氧树脂黠度测定方法1 范围本标准给出了用具有规定剪切速率的同轴双圆筒旋转载度计测定蒙古度的方法。本标准适用于液态环氧树胳蒙古度的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通

5、过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注臼期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境(idtISO 291: 1997) 3 原理用具有规定特性的旋转载度计根据所用的剪切速率和得到的剪切应力测量液态样品的蒙古度。蒙古度?用式(1)定义: 可. ( 1 ) 式中:?一一蒙古度，单位为帕斯卡秒(Pa s) ; 一一剪切力，单位为帕斯卡(Pa); 一一剪切速率，单位为每秒(s1)。 根据国际

6、单位制(SI)蒙古度的单位为帕斯卡秒(Pa0 s) 1 Pao s=l N 0 s/m2 注1:符号与GB3102. 3力学的量和单位一致。注2:如果蒙古度依赖于测定所用剪切速率，即可=fC)，液体称为非牛顿性液体。液体所具有的秸度与剪切速率元关则称为牛顿性液体。4 仪器4. 1 旋转黯度计4. 1. 1 测量系统测量系统应包括两个刚性对称的同轴表面，其间放入待测蒙古度的流体。其中一个表面以恒定角速度旋转，而另一表面则保持静止。测量系统应能确定每次测量的剪切速率。扭矩测量装置应与其中一个表面连接，这样可以测定为克服流体的蒙古滞阻力所需的扭矩。适宜的测量系统为闰轴圆筒系统。测量系统的尺寸应满足附

7、录A规定的条件，其设计可确保所有测量类型和所有通用型号仪器的测量区域具有相似的几何尺寸。4. 1.2 基础仪器基础仪器应设计成能安装可供选择的转子和定子，以形成一系列规定的旋转频率(逐级地或连续地变化)，并且能测定与之对应的扭矩，反之亦然(即:产生一个规定的扭矩并测量与之对应的旋转频率)。仪器的扭矩测定精度应在满刻度计数的2%以内。在仪器的正常工作范围内，仪器的旋转频率精1 GB/T 22314-2008 度应在测定值的2%以内。蒙古度测定的重复性应在土2%。注:就所使用的不同测量系统和旋转频率来说，大多数商品仪器都有一个蒙古度测量汪国，其最小范围为(10-2 103)Pa.so 不同仪器的剪

8、切速率的范围差别很大，应根据所需测量的蒙古度和剪切速率的范围来选择一个特定的基础仪器和适合的测量系统。4.2 温度控制装置液体循环浴的温度或电加热器的温度在(0-50)OC范围内时，应能保持恒定在士0.2oC，在超过这个温度范围时，应能保持恒定在土0.5oC。更精确的测量则需要更高的准确度(如士O.1 OC)。4.3 温度计温度计的精度应为O.05 oC。5 取样取样方法，包括样品的任何特殊制备和加入蒙古度计的方法应在所测产品的试验标准中规定。样品中不应含有任何可见杂质和气泡。如样品易吸潮或含有挥发性成分，应密闭样品容器以尽量减少对蒙古度测量的影响。6 试验条件6. 1 校准蒙古度计应定期校准

9、，例如通过测量扭矩参数或采用已知蒙古度的参考流体(牛顿型流体)。如果在方法的精确度范围内，通过参考流体的测定值的直线不通过坐标系的原点，应根据制造商的说明书更彻底地检查操作步骤和仪器。用于校准的标准流体的蒙古度应在待测样品的蒙古度范围内。6.2 试验温度由于蒙古度与温度相关，比对试验应在相同的温度下进行。如果需要在室温进行测定，测定温度应选择(23.。土0.2)oC。更进一步的细节应在所测产品的测试标准中规定。注1:在测量期间热被释放到样品中。牛顿型流体在绝热试验条件下，热分散速率由11 2 (单位W/m3)给出，并且可能引起样品温度升高。6.3 剪切速率的选择对于所有牛顿型产品规定一个剪切速

10、率，非牛顿型产品采用4个剪切速率，绘出蒙古度对剪切速率的坐标图。为了能比较由不同仪器测定的蒙古度，推荐从以下数据组成的系列中选择剪切速率。1. 00 s 1 2. 50 S-1 6. 30 S-l 16.0 S-l 40. 0 s 1 100 S-l 250 S-l 或1. 00 S-l 2. 50 s 1 5.00 s一110.0 S-l 25. 0 s 1 50.0 s 1 100 S-l 及以这些值乘以或除以100的数据。如果给定的基础仪器不容许选择这些值，则应从蒙古度曲线上选择剪切速率值。对于非牛顿型流体，测量应从低剪切速率开始，逐渐增加速度直至达到最大速度，然后降低速度，再在低的剪切

11、速率下进一步测定。注2:以这种方式可以确定触变性和震凝性，虽然只是定性的。对触变性和震凝性流体，测定条件应在所测产品的标准中规定。测定前，在教度计中的试料应有足够的时间恢复任何触变性结构，这个时间依特定样品的性质2 GB/22314-2008 而定。如果在增加和降低剪切速率下的读数呈元规则变化，可以取两个读数的平均值。如果观察到稳定的变化，对于触变性体系，两个值都应记录。7 步骤除非所测产品的测试标准另有规定，应根据附录A进行三次测定，每次使用闰一样品的新部分。对于测定蒙古度的计算，见附录A。7. 1 按需要的剪切速率选择固定筒、转筒及转速。7.2 取一定体积(视仪器外筒大小而定)试样，小心地

12、注入外筒，静置排泡。7.3 将仪器与恒溢装置连接，启动恒温器，直至温度恒定。7.4 接通电源，开动马达，使转筒旋转。待指针稳定后读数。8 结果表示使用仪器附带的操作手册或明细表或计算图给出的关系计算蒙古度平，以Pa s表示。计算二次测定结果的算术平均值。当表述蒙古度值时，在括号内给出蒙古度测定所用的温度和剪切速率，例如:71(23 oC , 1 600 S-l) =4. 25 Pa s 当采用不同温度和剪切速率测定蒙古度时，用坐标曲线表示这些关系。9 精密度由于尚未得到实验室间试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。10 试验报告试验报告应包含以下内

13、容:a) 注明采用本标准;b) 所测样品的必要标识;c) 取样日期;d) 测试的温度;e) 样品制备说明;f) 所用蒙古度计测量系统的描述;g) 由所有的以帕(Pa)表示的剪切力和以秒的倒数表示的剪切速率Y的对应值绘制的教度曲线;h) 在单点测量情况下的蒙古度(包括进行测定时的温度和剪切速率)(见第8章); i) 在触变性和震凝性流体的情况下的条件如斜坡时间和总剪切力); j) 测量时间(即达到所需剪切力后并在连续读数之前的时间段); k) 每个单独的蒙古度测定结果，以Pa.s或毫帕斯卡秒(mPa s)表示，及这些结果的算术平均值;1) 任何采用本标准但与本标准有区别的试验条件。例如使用了不同

14、尺寸的测量系统;m) 测试日期。3 GB/T 22314-2008 附录A(规范性附隶)同轴困筒黯度计A.1 系统特性测量系统包括一个杯(即封底的外筒)和一个悬锤(即如图A.l所示的带轴的内筒)，悬锤可以作为转子，而杯作为定子，反之亦可。re 外筒半径;r;内筒半径;L 内筒长度;L一一内筒的底边与外筒底部的距离;r:一一一轴插入部分的长度;rs一一轴半径;一一一内筒j高部圈锥顶角。、叶、民、吨注1:内筒底部的困锥应能轻易插入装满待测液体的杯筒中，并且不应形成气泡。注2:同轴圆筒系统需要精确地调整内外筒的轴线。阁A.1闰轴国筒系统标准几何结构A.2 计算方法剪切力和剪切速率Y在同轴困筒旋转载度

15、计的环状截面上不是常数，而是从里到外降低CSearle型或与之相反CConette型。此外，的变化也依赖于测试材料的流变性。作为表观值计算和是非常方便的。表观值不会发生在测量系统本身的表面(即:在外半径几或内半径rJ，而是发生在一定距离的环形区域内。其表现为(理论和经验两者以式CA.2)和式CA.3)叙述计算的表观值即和Y即。其非常近似的描述了局限幕律指数Clocal power law index)范围为O.3，._，2的流体的流动特性。剪切力以帕斯卡CPa)表示，根据在内筒(即在半径rJ或外筒(即在半径re)测量的扭矩M采用4 G/T 22314-2008 式(A.l)和式(A.2)计算。

16、这两个半径以米表示:M L:二2LrCL 1十82 _ 1 1泞，、-rep 二二一CM-M 一-0 一巳时7M一一一穴-AVAT - F T ( A. 1 ) ( A.2 ) 式中:M一一扭矩，单位为牛顿米(N m); L一一内筒长度，单位为米(m); CL一一用于计算测量系统底表面扭矩效应的底部效应校正系数(该校正系数依赖于测量系统的几何结构和流体的流变性，而且对于每一今测量系统的几何结构类型都应进行试验测定); S一一外筒与内筒半径之比。表观剪切速率以弧度每秒表示，按下式计算:l十82:X一一呻扩-1.( A.3 ) 其中为角速度，以弧度每秒表示。如果旋转频率n以转每分表示则:n 巧iA

17、且正八-gA nu -加一一一 A.3 标准几何结构(见图A.1)与一个给定蒙古度计配套的测量系统类型的尺寸应根据以下比值，以保证对所有的操作和基础仪器形体相似的流动区域:问iA哇。onu -tA 一-e一-Iq吨UL-T 一一一-SL-h L = 1 rj 巳F一-=1L 五=0.3 T = 120。样品的体积只与半径rj有关，由式(A.。给出:V 8.17讨(A.4 ) 对于具有这种标准几何结梅的测量系统，底部效应校正系数CL与半径rj元关，对牛顿型流体:CL = 1. 10 可作为一个经验值。对于非牛顿型流体，CL不是常数，但与剪切速率和流体的流变性有关。注:对于细薄流体的剪切，在一定剪

18、切速率下C_可以达到1.2。对于教塑性流体存在一个塑变佳，在低剪切速率下CL值可达1.28 0 采用CL=1.10(牛顿型流体)，护工1.176 57和即=O. 925Lj = 1. 086飞，如果表现剪切力即以Pa表示，扭矩M以牛顿米(N m)表示，表观剪切速率即和角速度以弧度每秒表示，内径rj以米表示，而旋转频率以分钟的倒数表示，则得到数学关系式(A.5)和式(A.6): 飞epz0.0446Pfri .( A. 5 ) 5 GB/T 22314-2008 Yrep = 12. 33= 1. 291n .C A.6 ) A.4 其他几何结构如果由于任何原因导致无法使用标准几何结构，也可以选

19、择其他尺寸的测量系统。为了使用A.2给出的计算方法，应满足以下要求:=五三二1.2rj Z二二三3L二三1rj rj 900 150。底部效应校正系数CL与具有标准几何结构的CL有所不同(通常较高)。注:选择窄环(如1.2)，可保证简单且容易量化的表现黠度非常接近，其显示为在对应的剪切速率下表观蒙古度值与真值仅有微小差异(3.5%)。对于标准的几何结构，通常误差更小。A.5 结果的处理具有线性刻度的矩形坐标系内，绘制从仪器读取的扭矩与对应的旋转频率n的平面图。绘出一条经过坐标原点的光滑曲线，读取曲线上扭矩和旋转频率值并且用以下公式将它们转化为对应的剪切力和剪切速率值:式CA.2)或式CA.5)

20、用于剪切力;式CA.3)或式CA.6)用于剪切速率Y。如有可能，选择这些或Y值以形成一个几何级数，这些量对应为曲线=fC)。如果该曲线为通过原点的直线，教度可以表示为由斜率给出的单值，即任意一对值(，)的比率/。如果曲线为非线性，可以读取和的对应值，并且将比值/绘成对应和的剪切力一一数度或剪切速率一一蒙古度蒙古度函数以)或可()J曲线。6 所有测量值和计算值修约至三位有效数字，如=42.8 S-l;平0.318Pa.s;r =13. 6 Pa;B = 23. OOC 0 GB/22314-2008 附录B(资料性附录)本标准与ISO3219: 1993的技术差异本标准与IS03219: 199

21、3的技术差异如表B.l所示。表B.l本标准与ISO3219: 1993的技术差异本标准章条编号技术性差异1 删除了ISO的范围4. 1. 1 删除了锥板系统6.3 删除了非牛顿型产品的推荐，改为采用4个剪切速率7 对应ISO的编号为6.4，删除了ISO的第2，3，4段话，增加了具体的操作步骤8 增加精密度一章附录B删除了锥板系统的附录CC叭|艺代叭队r严筐。华人民共和国家标准环氧树脂黯度测定方法GB/T 22314一2008国中塑料头中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛即刷厂印刷各地新华书店经销争夺印张O.75 字数15千字2008年12月第一次印刷开本880X12301/16 2008年12月第一版* 书号:155066 1-34790 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 223142008