GB T 22660.6-2008 氟化锂化学分析方法.第6部分 二氧化硅含量的测定.钼蓝分光光度法.pdf

1、ICS 77120H 60 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2266062008氟化锂化学分析方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法20081 2-29发布Chemical analysis methods of lithium nuoridePart 6：Determination of silica content-Molybdenum blue photometric method20091101实施丰瞀鹳紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会锚19刖 吾GBT 2266062008GBT 22660(氟化锂化学分析方法分为8部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水

2、含量的测定重量法；第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GBT 22660的第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：韩世军、师玉萍、周小平、李永

3、强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。1范围氟化锂化学分析方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法GBT 22660的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围：001o40。GBT 22660620082规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GBT 2266012008氟化锂化学

4、分析方法第l部分：试样的制备和贮存。3方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，硝酸酸化。调整pH在085O90时加入钼酸钠使硅形成硅钼杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰，于分光光度计波长815 nm处测量其吸光度。4 试剂41无水碳酸钠。42硼酸。43硝酸(8 toolL)。44钼酸钠溶液(195 gL)：称取195 g二水合钼酸钠(NaMot2HzO)，置于塑料杯中，用水溶解后，稀释至100 mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。45酒石酸溶液(100 gL)。46硫酸溶液(8 molL)。47抗坏血酸(20 gL)。48二氧化硅标准贮存溶液：精确称取

5、0500 0 g(精确至0000 1 g)预先在1 000灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化w(SiO。)999和59无水碳酸钠(41)，置于铂坩埚中混匀。置于950的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水加热至熔块完全溶解。移人1 L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液lmL含二氧化硅050 mg。49二氧化硅标准溶液：移取1000mL二氧化硅标准贮存溶液(48)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液二氧化硅的浓度为：5tgmL。使用前现配制。5仪器及设备51铂皿及铂盖：直径70 mm，高35 mm。52高温炉：能控制温度在550土25。1GBT

6、 226606200853高温炉：能控制温度在850士25。54 pH计：配有玻璃电极。55分光光度计6试样试样应符合GBT 2266012008中33的要求。7分析步骤71试料称取10 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料(71)做空白试验。74测定741 称取12 g无水碳酸钠(41)和6 g硼酸(42)置于铂皿(51)中，加入试料(71)，小心混匀，盖上皿盖，随同试料做空白试验。742将其放人550士25的高温炉(52)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳(约30 rain)，然后将铂皿移入到850土25的高

7、温炉(53)中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融30 min(空白试验熔融5 min10 rain)，取出铂皿，于空气中冷却。743 向皿中加入热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20 mL硝酸(43)的250 mL塑料杯中，用18 mL硝酸(43)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移入250 mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移人到塑料容器中。744按表1分取试液(743)，置于100 mL容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数 试料蜘覆量g 分取试液体积mL00l010 1000 250010015 1000 10001

8、5030 1000 50745用水稀释至50mL左右，加入5 mL钼酸钠溶液(44)，混匀。用pH计(54)检查，pH应在085090之间，否则用硝酸(43)调整到pH 085090之间。用水稀释至60 mL左右，在2530放置15 min25 min。然后加入5 mL酒石酸溶液(45)，11 mL硫酸溶液(46)，最后加入2 mL抗坏血酸溶液(47)。稀释至刻度，混匀。放置10 rain。746然后将此溶液移入1 CFl3吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815 nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量m，。75工作曲线的绘制751移

9、取0 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、2000 mL、2500 mL该标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按745进行。752将部分溶液移入1 cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815 Dm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。28分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数()： 。(SiO：)一嵝X1fh、1式中：7n。从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g)；y。试液的总体积，单位为毫升(mL)；Tn。试料的质量，单位为克(g)；v。移取试液体积，单位为毫升(mL)。9精密度GBT 22

10、6606200891重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。二氧化硅的质量分数：0024 0030 0195重复性限r：0005 0007 002292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数 允许差O 01o10 0OlO10O15 002O15040 00310质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。