GB T 22661.7-2008 氟硼酸钾化学分析方法.第7部分 钠含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712010H 61 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2266 172008氟硼酸钾化学分析方法第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 7：Determination of sodium content-Flame atomic absorption spectrometric method200812-29发布 20091101实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 2266 172008GBT 22661(氟硼酸钾化学分析方法共分为10部分

2、：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法i第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；一一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任

3、公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、郭贤惠、王慧、陈义春、朱亮、黎志坚、白向华、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟硼酸钾化学分析方法第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中钠含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中钠含量的测定。测定范围：405。GBT 2266 1720082规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方

4、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266112008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用硫酸赶氟，加热至硫酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化锶存在下，于原子吸收光谱仪波长5896 nm处，以空气一乙炔火焰进行钠含量的测定。4试剂41硫酸：1+1。42盐酸：14-1。43硝酸：14-1。44氯化锶：100 gL。称取2500 g氯化锶于烧杯中，加150 mL水，加热溶解，然后稀释到250 mL容量瓶中，摇匀，备用。45钠标准贮存溶液：准确称取1271 7 g预先在1055烘干并在干燥器中冷却的基准氯化纳，置于250

5、mL烧杯中，加水溶解后，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg钠。46钠标准溶液：移取1000 mL钠标准贮存溶液(45)于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含004 mg钠。5仪器和设备51铂皿：平底，直径80 mm，高35 mm。52原子吸收光谱仪，附钠空一fi,阴极灯。6试样试样应符合GBT 226611中33的要求。1GBT 22661720087分析步骤71试料称取0500 0 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)

6、置于铂皿(51)中，加入2 mL硫酸，于调压电炉上缓缓蒸发，然后升温冒尽硫酸烟，加入2 mL硝酸(43)，加10 mL30 mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗人100 mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度摇匀。742移取1000mL试液(741)于100mL容量瓶中，补加20mL硝酸(43)，加20mL氯化锶(44)，用水稀释至刻度，于原子吸收分光光度计波长5896 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钠的质量浓度，记为c。75工作曲线的绘制移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL

7、钠标准溶液(46)，分别置于一组100 mL的容量瓶中，各加入2mL硝酸，2mL氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长5896 nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加钠标准溶液者)的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作由线。8分析结果的计算按公式(1)计算钠的质量分数()：w(Na) !丕!丕!：!100 m式中：c从工作蓝线上查得的钠的质量浓度，单位为微克每毫升(tLgmL)v试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钠的质量分数： o007 o120 o230重复性限r： oOOl o014 o02292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：2表1GBT 2266 172008钠的质量分数 允许差I o10 o050ioO50 o0810质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。