GB T 22661.8-2008 氟硼酸钾化学分析方法.第8部分 游离硼酸含量的测定.氢氧化钠容量法.pdf

1、ICS 7712010H 61 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2266 182008氟硼酸钾化学分析方法第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 8：Determination of free borade content-Sodium hydroxide titration volumetric method2008-1229发布 20091 1一01实施宰瞀骶零瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 置GBT 2266182008GBT 22661(氟硼酸钾化学分析方法

2、共分为10部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第8部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起草单位：多氟多化

3、工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、李永强、王慧、陈以春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟硼酸钾化学分析方法第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定。测定范围：1，00。2规范性引用文件GBT 2266182008下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方

4、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266112008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要用甘露醇强化硼酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定。4试剂41 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：一份甲基红乙醇溶液(2 gL)与三份溴甲酚绿乙醇溶液(1 gL)混合。42酚酞指示剂：10 gL。43甘露醇：分析纯。44氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=01 molL。441 氢氧化钠标准贮存溶液的配制称取2 020 g氢氧化钠，溶液于10 L无二氧化碳的纯水中，贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸钠含量的高低，加适量二氯化钡

5、(估计每含l g碳酸钠加5 g二氯化钡)静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。移取上层清液，加适量硫酸钠，混匀后放置过夜。1 L此溶液约含5tool氢氧化钠，使用时取其上清液或过滤。442氢氧化钠溶液的配制移取200mL氢氧化钠标准贮存溶液(441)于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀10 L，混匀，放置第二天标定。443标定称取0510 5 g苯二甲酸氢钾基准试剂(于1105烘干2 h3 h，放干燥器中冷却至室温)于250 mL三角瓶中，加无二氧化碳纯水80 mL，加热溶解，加1滴甲基橙指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液突变为黄色为终点。444氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计

6、算：TY1一矿又矿丽死GBT 2266 182008式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；mt称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克(g)；V标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0204 2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gra01)。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GBT 2266112008中33的要求。7分析步骤71试料称取1 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定将试料(71)置于300 mL三角瓶中，加50 mL水使

7、试样溶解，加热至35土2，立即取下，加8滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂(41)，用氢氧化钠标准滴定溶液(44)滴定至溶液呈绿色，1 min不褪色，此次滴定不计消耗数；加2 g甘露醇(43)，加3滴酚酞指示剂(42)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰色(或灰红色)为终点。8分析结果的计算按公式(2)计算游离硼酸的质量分数()：!兰!二!丕Q旦!100 埘式中：C氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；V试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；U空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)；0061 83硼酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。9精密度(2)91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。硼酸的质量分数：0062 0，39 049重复性限r：0010 005 005292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1GBT 2266 182008硼酸的质量分数 允许差“o，30 o05O301oo o0810质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。