GB T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分 氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法.pdf

1、ICS 7712010H 61 圆宙中华人民共和国国家标准GBT 2266232008氟钛酸钾化学分析方法第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 3：Determination of potassium fluotitanate content-Ammonium iron sulphate dodecahydrate titration volumetric method2008-12-29发布 20091 1-01实施宰瞀嬲紫瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“前 言GB

2、T 2266232008GBT 22662(氟钛酸钾化学分析方法共分为9部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加

3、起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、h法见、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟钛酸钾化学分析方法第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法6BT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定。测定范围：95。2规范性引用文件GBT 2266232008下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分

4、达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266212008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料经硫酸、盐酸分解，在隔绝空气的条件下，用金属铝将四价钛还原成为紫色的三价钛，然后以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定三价钛。4试剂41碳酸氢钠饱和溶液。42金属铝丝，用稀盐酸洗涤表面，烘干。43硫酸：1+4。44盐酸：1+1。45硫酸铵饱和溶液。46硫氰酸铵溶液：50 gL。47硫酸高铁铵标准溶液471配制称取2400 g硫酸高铁铵(NH。)Fe(SO。)。12HzO置于1 000 mL烧杯中，加50

5、0 mL水，i00 mL硫酸(1+1)，加热溶解完全后滴加01高锰酸钾溶液呈微红色，再煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却后洗入1 000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。472标定4721钛标准溶液配制：称取0333 9 g高纯二氧化钛于磁坩埚中，加5 g焦硫酸钾，加盖。先于低温加热至熔，再于650700高温炉中熔至透明状并继续熔融30 rain后，取出冷却；用100 mL硫酸(1+1)将熔块浸出并加热溶解至清亮，冷却后移人500 mL容量瓶中，用5的硫酸稀至刻度，混匀。此为钛标准溶液，1 mL含04 mg钛。4722标定：移取100 mL钛标准溶液(4721)于500 mL三角瓶，加人100 m

6、L硫酸(43)，加入50 mL盐酸(44)，加259金属铝丝(42)，于低温电炉上至金属铝溶完，立即装上有饱和碳酸氢钠的隔绝空气装GBT 2266232008置，溶至小气泡全部冒完，开始冒大气泡，再溶2 rain 3 min，取下冷却。打开隔绝装置，立即加入20 mL饱和硫酸铵溶液(45)，并立即用硫酸高铁铵标准滴定溶液(471)滴定至紫色消失，加入500 mL硫氰酸铵溶液(46)，继续滴定至红色经激烈振荡2 min内不消失为终点。472，3硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算：c一芒 (1)式中：c硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；rn。所移取

7、的钛标准溶液相当钛的质量，单位为毫克(mg)；y标定时滴定钛标准溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y0标定时滴定空白溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL)。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GBT 2266212008中33的要求。7分析步骤71试料称取02 g干燥试样(6)，精确至0000 1 g。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7，3空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)置于500mL三角瓶中，加100mL硫酸(43)，50mL盐酸(44)，加2 g3 g金属铝丝(42)，于低温电炉上至金属铝丝溶

8、完，立即装上有饱和碳酸氢钠(41)的隔绝空气装置，溶至小气泡全部冒完，开始冒大气泡，再溶2 min3 rain，取下冷却。742打开隔绝空气装置，立即加入20 mL饱和硫酸铵溶液(45)，并立即用硫酸高铁铵标准滴定溶液(47)滴定至紫色消失；准确加入500mL硫氰酸铵溶液(46)，继续滴定至红色，经激烈振荡2 min内不消失为终点。8分析结果的计算按公式(2)计算氟钛酸钾的质量分数()w(K2TiR) !丕!丕!：丕!：!100(2) m式中：c硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定体积，单位为毫升(mL)；m试样量，单位为克(g)；5020 9钛换算成氟钛酸钾的换算系数。Z9精密度GBT 226623200891重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(，)按以下数据采用线性内插法求得。氟钛酸钾的质量分数：9746 9820 9967重复性限r：036 036 03692允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：表110质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。