GB T 22662.5-2008 氟钛酸钾化学分析方法.第5部分 钙含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712010H 61 鳕亘中华人民共和国国家标准GBT 2266252008氟钛酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 5：Determiantion of calcium content-Flame atomic absorption spectrometric method20081229发布 20091101实施宰瞀粥露瓣警襻瞥篓发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 2266252008GBT 22662(氟钛酸钾化学分析方法共分为9部分：

2、第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化

3、工科技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、师玉萍、李永强、h法见、刘慈军、朱亮、黎志坚、白向华、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟钛酸钾化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中钙含量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中钙含量的测定。测定范围：o5。2规范性引用文件GBT 2266252008下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

4、文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266212008氟钛酸钾化学分析方法第l部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用硝酸、高氯酸分解，用氨水调节pH值，分离钛，在1的盐酸介质中，以氯化镧作释放剂，于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，以空气乙炔火焰进行钙含量的测定。4试剂4T高氯酸：p167 gmL。42盐酸：1-F1。43硝酸：p142 gmL。44氨水：1+1。45甲基红指示剂：04 gL。46氯化镧溶液：100 gL。称取2500 g七水氯化镧于烧杯中，加1 50 mL水，加热溶解，然后稀释到250 mL容量瓶中，摇匀，备用。47钙标准贮存溶液：准确称取1248 6 g预先在110烘

5、干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，加入50 mL水后，加10 mL盐酸(42)微热，待反应完全后，冷却，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 0 mg钙。48钙标准溶液：移取2500mL钙标准贮存溶液(47)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含005 mg钙。5仪器和设备51铂皿：直径80 ram，高35 mm。52原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。6试样试样应符合GBT 226621中33的要求。1GBT 22662520087分析步骤71试料称取01 g干燥试样(6)，精确至0000 1 g。72测

6、定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)置于铂金皿(51)中，加入4 mL硝酸(43)加入4 mL高氯酸(41)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入2 mL硝酸(43)用水吹洗铂皿内壁至体积30 mL，加热浸取20 min30 mln(体积不得小于15 mL)，取下，洗人200 mL烧杯中，用水吹洗铂皿至试液体积70 mL加2滴甲基红指示剂(45)，用氨水(4，4)调至黄色加热煮沸，取下，过滤，滤液收集于预先加有2mL盐酸(42)，25 mL氯化镧溶液(46)的100 mL容量瓶中，洗至近刻度，冷却，用水稀释至刻度，混匀。742将上

7、述试液于原子吸收分光光度计波长4227 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度。75工作曲线的绘制移取0 mL、20 mL、50 mL、100 mL、15o mL钙标准溶液(48)置于五个铂金皿中，加入4 mL硝酸(4，3)4 mL高氯酸(41)，于调压电炉上低温加热，待离氯酸自烟冒尽，加入2 mL盐酸(42)及20 mL30 mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗人100 mL容量瓶中，加入25 mL氯化镧(46)，冷却后冲洗至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，用空气一乙炔火焰，以水

8、调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钙的质量分数()：饥，(Ca) !丕旦丕!鱼二!100m式中：c从工作曲线上查得的钙质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钙的质量分数：0005 0081 0178重复性限r：0001 0010 001692允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：2表1GBT 2266252008钙的质量分数 允许差o05 o03Zo05o10 o04O10o50 o0510质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。