GB T 22662.7-2008 氟钛酸钾化学分析方法.第7部分 铅含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712010H 61 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2266272008氟钛酸钾化学分析方法第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 7：Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric Method20081229发布 2009-11一O 1实施宰瞀燃紫黼警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 2266272008GBT 22662(氟钛酸钾化学分析方法共分为9部分：第l

2、部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科

3、技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、陈义春、施秀华、李永强、h法见、刘慈军、朱亮、黎志坚、兰文慧、杜小娟、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟钛酸钾化学分析方法第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中铅含量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中铅含量的测定。测定范围：o50。GBT 22662720082规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

4、件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266212008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用硝酸、盐酸分解，于原子吸收光谱仪波长2833 nm处，以空气一乙炔火焰进行铅含量的测定。4试剂41硝酸：63。42盐酸：P119 gmL。43硝酸：1+1。44铅标准溶液：准确称取0160 3 g硝酸铅，加2 mL硝酸(41)，加少量水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此液1 mL含0010 0 mg铅。5仪器和设备原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。6试样试样应符合GBT 2266212008中33的要求。7分析步骤71试料称取05 g试样(6)，精确至0

5、000 l g。72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。GBT 226627200874测定将试料(71)置于i00 mL烧杯中，用少量水润湿试样，加15 mL盐酸(42)、5 mL硝酸(41)于低温电炉上加热分解，试样溶解完全后，继续加热保持6 min 7 min，取下，冷却至室温，洗入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计波长2833 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量铅的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的铅的质量浓度。75工作曲线的绘制分别移取0 mL、100 mL、200 m

6、L、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL铅标准溶液于一组i00mL的容量瓶中，加10 mL硝酸溶液(43)，以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪波长为2833 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加铅标准溶液者)的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算铅的质量分数()叫(Pb) !丕兰丕!：100 m式中：c从工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为微克每毫升(-gmL)y试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铅的质量分数：0007 0055 0101重复性限r：0001 0008 001092允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：表1铅的质量分数 允许差o05 o01005oIO o03OIOo50 o0510质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。