GB T 26792-2011 高效液相色谱仪.pdf

1、ICS 17.180.99 N 52 7知道国家际准盯巳飞ff 中华人民GB/T 26792-2011 效;在相色谱仪古同High performance liquid chromatography 2011-12-01实施2011-07-29发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数E马防伪GB/T 26792-2011 前言1 范围2 规范性引用文件-3 要求3.1 正常工作条件.3.2 外观自次3. 3 输液泵13.4 色谱柱恒温箱23. 5 检测器23. 6 整机性能33. 7 安全33.8 成套性33. 9 运输、运输贮存34 试验方法34. 1 试验条

2、件34. 2 外观34. 3 输液泵44.4 色谱柱恒温箱74. 5 检测器74. 6 整机性能114. 7 安全154.8 成套性. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 4. 9 运输、运输贮存5 检验规则5.1 检验分类5. 2 出厂检验165. 3 型式检验166 标志、包装、运输、贮存6.1 标志166. 2 包装176. 3 运输.176.4 贮存177 质量保证17附录A(资料性附录)标准溶液的配制MA.1 紫外波长测试用标准溶液的配制MA.2 吸光度准确性测试用标准溶液的配制四GB/T 26792-2011 目Ij

3、1=1 本标准附录A为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/ SC 6)归口。本标准起草单位:大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、t海精密科学仪器有限公司、大连市计量检定测试所、大连化学物理研究所、华东理工大学、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京华夏科创仪器技术有限公司。本标准主要起草人:张学云、张庆合、郑秀峰、罗明、唐静、张维冰、程晋祥、张新民。本标准首次发布。I GBjT 26792-2011 高效液相色谱仪1 范围本标准规定了高效液相色谱仪的

4、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存、质量保证等。本标准适用于高效液相色谱仪(以下简称仪器)。本标准不适用于专用仪器。2 规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 191 - 2008 包装储运图示标志(lSO780 :1 997 , MOD) GBjT 2829 2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GBjT 11606 2

5、007 分析仪器环境试验方法GBjT 12519一1990分析仪器通用技术条件GBjT 15161 . 1995 仪器仪表包装通用技术条件3 要求3.1 正常工作条件仪器的正常工作条件:a) 环境温度:5oC35 oC; b) 相对湿度:20%80%; c) 供电电源:电压220V土22V，频率50Hz土0.5Hz; d) 室内应避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈的震动、电磁干扰和空气对流等;c) 接地良好。3.2 外观3.2. 1 仪器外表应光沽平整、字迹清晰，表面涂覆色泽均匀、不应有明显划伤、露底、裂纹、起泡等现象。3.2.2 各调节旋钮、按键、开关等工作正常，无松动;指示、显示清晰完整。

6、3.3 输液泵3.3.1 密封性输液泵流路截止，压力达到上限值的90%，输液泵停止运行，保持10min，压力下降应不大于5 MPao 3.3.2 流量输出误差及稳定性泵流量输出误差及稳定性见表10表1泵流量输出误差及稳定性流世设定值流量输出误差流量稳定性mL/min % % o. 1 士2主三1.5一一-一1. 0 士11. 0 2.0 士21. 5 1 GB/T 26792-20门表1(续)流量设定值流f达输出误差rnL/min 5.0 10.0 30. 0 3.3.3 梯度误差梯度误差应不超过土2%。3.4 色谱柱恒温箱3.4.1 温度设定值误差温度设定值误差应不超过士2.C。3.4.2

7、控温稳定性控温稳定性应不大f1 .C. 3.5 检测器3.5. 1 紫外-可见可变波长检测器3.5. 1. 1 波长示值误差波长示值误差应不超过土2口m.3.5. 1. 2 波长重复性波长重复性应不大于1nrr口山r口m且13.5. 1. 3 吸光度误差吸光度误差应不超过:!:5%。3.5. 1. 4 静态基线漂移及静态短期基线噪声静态基线语:移应不大于5X10 1八U/h;静态短期基线噪声应不大于3X 10 c，八U。3.5. 1. 5 动态基钱漂移及动态短期基线蝶声动态基线漂移此不)r 1 X 10 3 AU/h; 动态短期基线噪Jtf应小大于5X105 AU。3.5. 1. 6 最小检测

8、浓度最小检测浓度应不大于1XlO-llg/mL。3.5.1.7 线性范围线性范围应不小于1043.5.2 示差折光检测器3.5.2.1 基线漂移及短期基线噪声基线漂移应不大于5X107 RIU/h; 短期基线噪声应不大于5X10 9 RIU。3.5.2.2 最小检测浓度最小检测浓度应不大于5X106g/mL.3.5.2.3 线性范围线性范围应不小于1043.5.3 荧光检测器3.5.3.1 波长示值误差及波长重复性波长示值误差应不超过:!:5nm; 2 % j 3 士3土5流量稳定性% 三三1.5:;(1. 5 三二2.0C/T 26792-20门波长重复性f但不大于2nm。3.5.3.2 基

9、线漂移及短期基线噪声基线漂移I也不大于5X103 FU/h; 短期基线l噪卢fH大于5X104 FU。3.5.3.3 最小检测浓度最小检测浓度应不大于1X109 g / mLa 3.5.3.4 线性范围线性范围应不小于1043.6 整机性能3.6.1 定性测量重复性定性测量重复性应不大于0.5%。3.6.2 定量测量重复性定量测量重复性应不大于3.0%。3. 7 安全3.7. 1 绝缘电阻仪器在正常工作条件下，绝缘电阻应大于20Mn。3.7.2 绝缘强度仪器在正常工作条件下，应能承受1500 V交流有效值连续1min的电压试验，不应出现飞弧或击穿现象。3.7.3 泄漏电流仪器在正常工作条件下，

10、泄漏电流应不大于5mA。3. 8 成套性按具体仪器标准规定。3.9 运输、运输贮存仪器在运输包装状态下，按GB/T11606 2007的2.4试验项H中的低温贮存试验，高温贮存试验和跌落试验的项口进行试验。其中高温55.C;低温40 oC (-20 OC);倾斜跌落高度250mm。试验完成后，将仪器置于正常工作条件F进行试验，应符合3.33. 7要求。注:低温贮存-200C一裆不推荐使用，仅用于带液晶显示器类的仪器(当它的贮存、运输温度为一200C时)。4 试验方法4.1 试验条件仪器的试验条件为:a) 本试验均应在3.1规定的条件下进行;b) 试验过程中室温变化不超过3oC (示差折光检测器

11、室温变化不超过2OC); c) 试验用计量器具应经计量检定合格或计量检定单位校准;d) 仪器试验前应开机预热1.5 h; e) 标准溶液与试剂:试验用标准溶液均应使用经国家批准的标准溶液进行逐级稀释。所用流动相i为HPLC级，经过脱气处理。其他试剂为分析纯，水为二次蒸馆水。4.2 外观目视和手动检查。3 GB/T 26792-20门4.3 输液泵4.3. 1 密封性4.3. 1. 1 设备及试剂包括:a) 高压截止阀一个:耐压不小于60MPaj b) 精密压力表一块:茧程不小于60MPa、0.1级;c) 秒表一块:分度值不大于0.1Sj d) 三通一个;巳)二次蒸馆水。4.3. 1. 2 试验

12、程序将输液泵通过三通与高压截lt阀及精密压力表连接，输液泵最高斥力设定在压力上限值90%处，以二次蒸馆水为流动相，待系统排山气体，流量设为0.1mL/mi口，启动输液泵，将高压截止阀处于截流状态，压力将逐渐上升，达到输液东压力上限值90%时，输液泵停止运行，记录此时压力表示值，保持10 min后，记录压力表示值。按式(1)计算压力下降值:A户rl一古. ( 1 ) 式中:A 压力F阵值，单位为兆帕(MPa)j I 达到上限值90%时的JijJ表示值，单位为兆帕(MPa); P2 停泵10min后压力二点示值，单位为兆怕(MPa)。4.3.2 流量输出误差及稳定性4.3.2.1 设告及试剂包括:

13、a) 秒表斗块:分度值不大j二().1 号;b) 带探针数字温度计一生-分皮值不大二.lC; c) 分析夭平一台:根据测试流址太小选择合边战，M、测试质量尽址在天平载荷的60%左右、准确度不低于级、实际标尺分度值不大j二0.1mgj d) 背压装置一个:在设定流量F可提供8MPa土2MPa的背j长;e) 合适规格的称量瓶三个;f) 二次蒸馆水。4.3.2.2 试验程序用仪器专用管路连接输液泵的出口、入口，出门运气加一背压(8MPa:!: 2 MPa)，以二次蒸馆水为流动相，将数字温度计探针插入流动相内，测量此时流动相的试验温度。设定合适流量，待输液泵运行稳定后，按表1分别设定流量，在流动相排出

14、口用事先清洗并称重过的称量瓶收集流动相，同时用秒表计时，待达到表2规定的收集时间后停止收集流动相，并按下秒表停止计时。每个流量下各测试三次。分别按式(2)、式(3)计算流量输出误差及稳定性。% nu nu - F-二FV-F一一QU ( 2 ) Fmax - Fm; SR = max m;n X 100% Fm .( 3 ) 式中:S, 流量输出误差%jSR一一流量稳定性%;4 Fm Fm(W2-W1)/(t) ，流量实测值，单位为毫升每分钟(mL/min); W1 称址瓶重量，单位为克(g); W2 称rJ:瓶十流动枉!垂量，单位为克(g); 试验温度下流动相的密度，单位为克句毫升(g/mL

15、); 收集流动相的时间，单位为分钟(min); Fm 6J-设定流量二次测量的平均值，单位为毫升每分钟(mL/min); 1 流量设定值，单位为毫升每分钟(mL/min); F max lJ一设定流量三次测量的最大值，单位为毫升每分钟(mL/min); Fmin 同一设定流量三次测量的最小值，单位为毫升每分钟(mL/min)。注:流盐的设定可根据输液泵的流鼓范围而定。流址测量顺序可以任意选择。表2泵流E试验收集时间要求GB/T 26792-20门流i，r设定值收集流动相时间mL/min 1. 0 一一-一一一1.010.0 4.3.3 梯度误差4.3.3. 1 设备及试剂包括:二三10.0a)

16、 紫外检测器一台;b) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;c) 背压装置一个:设定流量下可提供8MPa士2MPa背压;d) 两通一个;盯口口1015 5 3 c) 流功相:八通道溶液:二次蒸馆水;B通道溶液:0.1%丙酣/水溶液。4.3.3.2 试验程序将紫外检测器波长设定在254nm。泵出口适当加一背压(8MPa士2MPa)并通过两通连接到检测器。色谱数据工作站(或记录仪)与检测器信号输出端连接，按表3设置梯度参数，梯度设置示意图见罔10输液泵流量设为1.0 mL/min，待仪器稳定后，开始采集数据，得到梯度曲线。测量各种溶液配比时的输出信号值，用式(4)计-算各种溶液配比时的梯度误差，重复两

17、次，取其中最大者为输液泵梯度误差，梯度误差计算示意图见阁20表3梯度参数设置A通道B通道J字号% % 1 100 。2 80 20 3 60 40 4 40 60 卜一一-一一一-5 20 80 6 。100 7 100 。5 GB/T 26792-2011 输出信号100% 100%A 。时间t图1梯度设置示意图4.3.3.3 梯度误差的计算V; - V A , 1AAO/ T二L，;一一一一一二x 100% VB-VA - .( 4 ) 式中:T 第i段梯度误差%,i=1 , 2,3 ,4; L，;第t段设定梯度值%，i二1，2，3，4; VA. A通道流动相100%时输出信号值;VB B

18、通道流动相100%时输出信号值;V; 第i段梯度输出信号值，i=1，2，3，4。6 输出信号B/% L甜100。80 60 40 叫20 VA 。时间/图2梯度误差计算示意图4.4 色谱柱恒温箱4.4.1 温度设定值误差与控温稳定性4.4. 1. 1 试验设备带探针数宁温度计a台:分度值不大二o.1 oc 0 4.4. 1. 2 试验程序GB/T 26792-2011 将数字温度计探针同定在色谱柱恒温箱内放置色谱柱处，选择室温力1110 oc和最高可控温度的90%两点进行测量。按温度从低到高顺序升温，当温度显示值稳定后，每隔5min记录一次温度计显示温度，共七次，求出平均值。平均值与设定值之差

19、为该温度下的设定值误差，七次读数中最大值与最小值之差为该温度下的控温稳定性。选取测试结果中的最大值，作为本台色谱柱恒温箱的温度设定值误差及控温稳定性。4.4.1.3 温度设定值误差及控温稳定性的计算温度设定值误差按式(5)计算;控温稳定性按式(6)计算:式中:f:.T，二T-ToTc = Tmax - Tmin f:. T , 温度设定值误差，单位为摄氏度CC);T 七次测量的平均值，单位为摄氏度CC);T。温度设定值，单位为摄氏度CC);T, 控温稳定性，单位为摄氏度CC);Tmax 七次测量最大值，单位为摄氏度CC);Tmin-七次测量最小值，单位为摄氏度CC)。4.5 检测器4.5. 1

20、 紫外-可见可变波长检测器4.5. 1. 1 波长示值误差4. 5. 1. 1. 1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 输液泵一台;c) 1 mL注射器一支;d) 间通4个; ( 5 ) . ( 6 ) c) 紫外波长标准溶液:特征波长为235nm、257nm、313nm、350nm，配制方法参见附录八;f) 紫外波长标准溶液空白液:0.05mol/L硫酸溶液，配制方法参见附录八。4. 5. 1. 1. 2 试验程序将检测器和色谱数据工作站(或记录仪)连接好，开机预热稳定后，选取合适带宽，用1mL注射器向检测池内注入紫外波长标准溶液空白液(充满检测池)，待检测器示数稳

21、定后，在(235士5)nm、(257土5)nm、(313土5)nm、(350土5)nm的各波长下均将检测器示数回苓。之后再用1mL注射器向检测池内注入紫外波长标准溶液(充满检测池)至示数稳定，例如检定257nm时，从252nm开始到262nm , 每0.5min改变1nm，这样将得到A组不同波长处的响应信号值，最高(或最低)但对应的波长与标准溶液特征波长A值之差，即为检测器在该波长处的波长示值误差(如图3)。按此方法依次检验235nm、257口m、313口m、350nm处的波长尽值误差，取其中最大值为检测器波长示值误差。注1:如有波长扫描程序，可直接扫描紫外波长标准溶液光谱图(注意扣空白)，谱

22、峰最高或最低时的波长值与标准GB/T 26792-2011 溶液特征波长值之差即为波长示值误差。注2:如有改变波长自动归零功能，则可采用步进进样方法，用两通将液路连通，以紫外波长标准溶液空白液做流动相，流hl为1.0 mL/min，例如l检定257口m时，从252nm开始到262nm，每1min改变1nm，用注射器注入20L紫外波长吸收标准溶液(注意使响应信号在检测器线性范围内)，这样将得到一组不同波长的色谱峰，最高(或最低)色谱峰对应的波长与标准溶液特征波长之差，即为检测器在该波长处的波长示值误差。输出信J257 波长/nm图3波长测试示意图4.5. 1. 2 波长重复性4. 5. 1. 2

23、. 1 设备及试剂同4.5.1.1.104.5. 1. 2. 2 试验程序选定紫外波长标准溶液某一特征波长为测试波长，按照4.5. 1. 1. 2试验程序操作，重复测试三次。选取其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。注:如有波长扫描功能，可亘接扫描紫外波长标准溶液光谱阁，连续扫描三次，选取对应波长三次中最大值与蚊小值之差为波长重复性误差。4.5. 1. 3 眼光度误差4.5. 1. 3. 1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 校准用分光光度计一台:波长范围200nm700 nm，波长准确度优于土0.3nm，吸光度误差不大于土0.5%;c) 溶液:甲溶液:0.05mo

24、l/L硫酸溶液;乙溶液:浓度为0.0600 g/L的酸性重铭酸饵溶液，配制方法参见附录A。4.5. 1. 3. 2 试验程序在校准用分光光度计上，以甲溶液为空白，从分光光度计显示器或软件内读取乙溶液在235nm、257 nm、313nm、350nm处吸光度值，各波长处连续测试三次。将检测器输出端与色谱数据工作站(或记录仪)连接，以甲溶液为空白，从色谱数据工作站内(或记录仪)读取乙溶液在235nm、257nm、313nm、350nm处吸光度值(检测器如有显示功能，也可从检测器直接读取吸光度值)。连续测试二次，算出平均值并按式(7)计算其与分光光度计上吸光度值的相对误差。取测试波长中吸光度误差最大

25、者作为检测器吸光度误差。GB/T 26792-2011 ( 7 ) % nu nu -tA 、，一/ /飞一，/-O A刷一以二A工中一U A 、。式中:吸光度误差，%;检测器三次测试吸光度的算术平均值，单位为AU;校准用分光光度计三次测试吸光度的算术平均值，单位为AU;被测检测器样品池光程长，单位为厘米(cm); 校准用分光光度计样品池光程长，单位为厘米(cm)。静态基线漂移及静态短期基线瞟声4. 5. 1. 4. 1 设备色谱数据工作站(或记录仪)一台。4.5. 1. 4. 2 试验程序检测器波长为251nm，检测池为空池(充满空气或氮气)，响应时间(T90)不大于1.05。开机预热后，记

26、录基线1h，取1h内平行包络线的中心线的起点与终点的差值为检测器基线漂移(如图4所示)。选取所记录基线中噪声较大的5min作为计算噪声的基线，以1min为界同平行包络线(如图5所示), 按式(8)计算短期基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器短期基线噪声。输出信号法线部移值AU .1: 4.5. 1. 4 Ao , 56.0 60.0 时间/min49.0 42.0 35.0 28. 0 21. 0 14.0 7.0 0.0 9 基线漂移计算示意图图4GB/T 26792一-2011输出信号 。2 3 4 5 时间/min图5短期基线躁声计算示意图Nd=艺y;/n( 8 ) 式中:N

27、d 短期基线噪声，单位为AU;Yi 第i个平行包络线基线宽度，单位为AU;n 平行包络线个数(此处n=5)。4.5. 1. 5 动态基线漂移及动态短期基线躁声4. 5. 1. 5. 1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 输被泵一台;c) 背压装置一个:设定流量下可提供8MPa士2MPa背压;d) 两通一个;c) 流动相:100%甲醇。4.5. 1. 5. 2 试验程序将输液泵与检测器及色谱数据工作站(或记录仪)连接，泵出口适当加一背压(8MPa士2MPa)并通过两通连接到检测器。以100%甲醇为流动相，流量设定为1.0 mL/min。其他同4.5. 1. 4. 2。4

28、.5. 1. 6 最小检测浓度4.5. 1. 6. 1 设备及试剂包括:a) 输液泵一台;10 GB/T 26792-20门b) 色谱数据工作站(或记录仪)-台;c) 带定量环(10L或20L)的进样阀一个;d) 合适规格注射器A支;c) C18色谱柱一支:1.6mmX 250 mm、5m、理论塔板数不小于50000 N/m; f) 试样:1.OX10 7 g/mL荼/甲醇溶液;g) 流动相:100%甲醇。4.5. 1. 6. 2 试验程序连接仪器系统(包括泵、检测器、色谱数据工作站(或记录仪)、色谱柱、进样阀等)，检测器波长设定为254nm，检测器响应时间(Tgo)设定为1.0 S，泵流量设

29、定为1.0mL/min，运行系统，待检测器示值稳定后从进样问入口注入1.OX10-7 g/mL的荼/甲酶溶液(约为定量环体积的15倍)，采集色谱图，记录色谱图中茶的峰高和短期基线噪声。按式(9)计算最小检测浓度:Cmin二2X二日NX c xV uun - H X 20 式中:Cmin 最小检测浓度，单位为克每毫升(g/mL); HN一-短期基线噪声，单位为八U;c 标准溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL); H 标准溶液的色谱峰高，单位为AU;V 进样体积，单位为微升(L)。注:式中的数字20为标准的进样体积，单位为微升(/LL)。4.5. 1. 7 线性范围4.5. 1. 7. 1 设备及

30、试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)-台;b) 1 mL注射器一支;. ( 9 ) c) 试样:rp溶液:2%异丙醇水溶液，乙榕液:丙酬/2%异丙醇系列水溶液(丙酣浓度依次为0.1%、0.2%、0.3%，1%)。4.5. 1. 7.2 试验程序将检测器和l色谱数据工作站(或记录仪)连接好，检测器波长设定在251nm。开机预热后，用注射器直接向检测池内注入甲溶液，冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。然后向检测池内依次注入乙溶液，充满检测池并使示值稳定，记录各浓度下的响应信号值(如图6所示)，每个浓度重复测试三次，取算术平均值。以前五个丙酣含量(0.1%0.5%五个点)和对应响应信号值作标准

31、曲线，在曲线上找出丙酣含量大于0.5%的各点计算值，与对应含量的响应信号值比较，响应信号值刚好大于计算值5%时，认为曲线弯曲，此点浓度作为线性上限CII，按照4.5. 1. 6最小检测浓度试验方法测出丙酣CL值，由CII/CL算出检测器线性范围。注:丙酣最高浓度应超过线性范围上限，如果丙阁浓度1%时仍未达到线性拐点，则需加大丙酣浓度后继续进行测试。11 GB/T 26792-2011 1. 0% 0.9% 0.8% 响应信号值0.7% 0.6% 0.5% 0.4% 0.3% 0.2% 时间/min线性范围测试示意图图6示差折光检测器基线漂移及短期基线躁声4.5.2 4.5.2.1 设备及试剂色

32、谱数据工作站(或记录仪)一台;输液泵一台;二次蒸馆水。4.5.2. 1. 1 包括:a) 飞/10 c) 4.5.2. 1. 2 试验程序将输液泵与检测器的人口相连，检测器的信号输出端与包谱数据工作站(或记录仪)连接，流动相为二次蒸馆水，泵流量设定1.0mL/min，运行系统，记录基线1h 0采用4.5. l. 4. 2的方法计算基线漂移。将输液泵停止运行(此时检测池内充满二次蒸馆水)，记录静态基线5min，采用4.5. l. 4. 2的方法计算短期基线噪声。最小检测浓度设备及试剂试样:1. 0 X 10 5 g/ mL丙三醇/水溶液;4.5.2.2 4.5.2.2. 1 流动相:二次蒸馆水;

33、其他:同4.5. l. 6. 1。a) b) c) 12 GB/T 26792-2011 4.5.2.2.2 试验程序在1.5.2.1.2色谱试验条件下，用注射器从进样阀人口注入1.0X105g/mL的内三醇水溶液20L，采集色谱图，记过色谱图中丙二醇的峰高和短期基线噪卢。并按式(9)计算最小检测浓度。4.5.2.3 线性范围4.5.2.3.1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 1 mL注射器一支;c) 试样:甲溶液:二次蒸馆水;乙溶液:丙三醇/水系列溶液(丙芝l字被度依次为1.0XIO3 g/mL、2.0X103g/mL，.10.0 X 10 3 g/mL)。4.5

34、.2.3.2 试验程序试验程序同4.5.1.7.2(除波长设置外)。4.5.3 荧光检测器4.5.3. 1 波长示值误差及波长重复性4.5.3. 1. 1 设备及试剂包括:a) 紫外-可见分光光度计一台:技长准确度优于士0.3nm; b) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;c) 1 mL注射器一立;d) 1. 0 X 10 5 g/ mL茶/甲醇溶液。4.5. 3. 1. 2 试验程序规定如!:a) r可定波长荧光检测器:取出检VIIJ(， 111的游光片，在紫外nJ_l)t!.分光光度计上测出其最大透射比对店的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，为波长示值误差。b) nr调波长荧光检栅器:利

35、用茶在290nm(激发波长)和330nm(发射波长)有最大荧光强度的特性，利用静态法进行。首先将检测器与色谱数据工作站(或记录仪连接好，用注射器从检测器人口注入1.OX 10 5 g/mL荼/甲醇溶液，冲洗检测池并将其充满。调激发波长为290nm , 改变发射波长，325nm335 nm ,- 5 slO s改变1nm甸色谱数据工作站(或记录仪)将记录到如图3所示的图形，曲线最高点对rz波长与荼特征波长(330日m)之差，为发射波长示值误差，重复测量三次，其最大值与最小值之差为波长重复性。然后将发射波长调到测试的曲线最高点对应的波长，改变激发波长(285nm295 nm)，用与发射波长相同的方

36、法测出激发波长示值误差和波长重复性。4.5.3.2 基线漂移及短期基线噪声4.5.3.2. 1 设备包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 输液泵一台;c) 背压装置一个:设定流量下可提供8MPa+2 MPa背压;d) 两通一个;c) 流动相:85%甲醇/水。13 G/T 26792-2011 4.5.3.2.2 试验程序将输液泵与检测器具色谱数据工作站(或记录仪)连接，裂出口适当加A背压(8MPa士2MPa)并通过两通连接到检测器。检测器激发波长为35nm，发射波长为455nm，以85%甲醇/水为流功相，流量设定为1.0 mL/min，记录基线1h。采m4.5. 1. 4. 2的方

37、法计算基线出:移和l知期基线噪卢。4.5.3.3 最小检测浓度4.5. 3. 3. 1 设备及试剂包括:a) 试样:1.OX10 9 g/mL硫酸奎宁/高氨酸水溶液;b) 流动相:85%甲醇/水溶液;c) 其他:同4.5.1.6. 10 4.5.3.3.2 试验程序在4.5. 3. 2. 2的色谱条件下，待基线稳定后，从进样阀人口注入1.OX 10 9 g/mL硫酸奎宁/高氨酸水溶液(约为定量环体积的45倍)，采集色谱图，记录色谱图中茶的峰高和短期基线噪声。按式(9)计算最小检测浓度。4.5.3.4 线性范围4.5.3.4.1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 输液泵

38、一台;c) 1 mL注射器一支;d) 试样:甲溶液:0.05mol/L硫酸/水溶液;乙溶液:硫酸奎宁/硫酸系列水溶液(硫酸奎宁浓度依次为1.0X105g/mL、2.0X105 g/mL, 1. 0 X 10 -4 g/ mL)。4.5.3.4.2 试验程序将检测器和色谱数据工作站(或记录仪)连接好，检测器激发波长为345nm，发射波长为455nm , 其他试验程序同4.5.1.7.2。4.6 整机性能4.6.1 定性、定量测量重复性4.6. 1. 1 设备及试剂包括:a) 色谱数据工作站(或记录仪)一台;b) 带20L定量环的进样阀一个;c) 合适规格注射器一支;d) Cl8色谱柱一支:4.6

39、mmX250 mm、5m、理论塔板数不小于50000N/m; 巳)试样:1. 0 X 10 4 g/ mL荼/甲薛标准溶液;1. 0 X 10 3 g/ mL丙三醇/水溶液;1. 0 X 10 6 g/ mL 硫酸奎宁/高氨酸水溶液。f) 流动相:100%甲醇;二次蒸馆水;85%甲醇/水溶液。4.6. 1. 2 试验程序将仪器系统(包括泵、检测器、色谱数据工作站(或记录仪)、色谱柱及进样阀等)连接好，按照仪器配置的检测器选择流动相和测试参数。紫外-可见检测器用100%甲醇为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为254nm，基线稳定后注入1.0XIO4 g/mL茶/甲醇标准溶液20L，记

40、录保留时间和峰面积(或峰高)，连续七次。示差折光检测器用二次蒸馆水作流动相，泵流量设定为1.0 mL/min，基线稳定后注入1.0 X 10 3 g/ mL 丙三醇/水溶液20L，记录保留时间和峰面积(或峰高)，连续七次。GB/T 26792-2011 荧光检测器用85%甲醇/水溶液做流动相，泵流量设定为1.0 mL/min，激发波长和发射波长分别为345nm和155口m，基线稳定后注入1.OX10 6 g/mL硫酸奎宁/高氨酸水溶液20/).L，记录保留时间和峰而在tc或峰高)，连续七次。将保留时间测试数据代人式(10)计算定性重复性RSD丘，将峰面积(或峰高)测试数据代入式(10)计算定量

41、重复性误差RSD值。RSD=丰于cx一王)2/Cn-1)X 100% . . . . . . . C 10 ) X Y i= 式中:X; 第i次测得的保留时间或峰面积(或峰高); X-n次测量结果的算术平均值;测量次数序号;n 测量总次数此处n=-7L4. 7 安全4.7.1 绝缘电阻4.7. 1. 1 设备500 V绝缘电阻表。4.7. 1. 2 试验程序仪器在不工作状态下，电源Jf关注r接通位置，用绝缘也fU二在电源插头的才11、中连线和机壳(零线)之间施加500V直流试验电1f，稳定5s J百测量绝缘I_l.阻。4.7.2 绝缘强度4.7.2.1 设备耐电H测试仪。耐电压rv!IJJ仪广

42、二小的试验电压为IE姑波形，jC尖直系数不大于s%，如j率为50Hz士2.5 Hz。4.7.2.2 试验程序仪器在不工作状态下，电版斤天n.T接j单位置，将耐IhJfdDlJi.义的击穿电流置于5mA挡，在电源插头的相、中连线和机壳(零线)之间施加试验电压，试验电压应在5s10 s内从0逐渐L升到1500 V，保持1min，然后在5S 10 s内平稳、F降到苓。4.7.3 泄漏电流4.7.3. 1 设备泄漏电流测量仪。4.7.3.2 试验程序仪器置于绝缘的工作台上，其电、源插头与泄漏电流测量仪输出端相连，泄漏电流测试仪接人电网并通电，仪器电源开关置于接通位置，将电压调至242V，记录电流值;变

43、换仪器电源极性，重复测量一次，记录电流值。取两次中的电流最大值为仪器泄漏电流。4.8 成套性目视检查。4.9 运输、运输贮存仪器在包装状态下，按GB/T11606. 2007中第15章、第16章、第17章的方法进行。5 检验规则5. 1 检验分类本标准的检验分为:15 GB/T 26792-2011 a) 出厂检验;b) 型式检验。5.2 出厂检验规定如下:a) 每台仪器均应经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂;b) 出厂检验应按3.23. 8要求进行。5.3 型式检验5.3.1 仪器在下列情况之一时，应按3.23. 9要求进行型式检验。a) 新仪器或老仪器转厂生产试制定型鉴定;b) 仪器正式

44、生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时;c) 仪器正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为3年;d) 仪器长期停产，恢复生产时;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.3.2 型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取。5.3.3 型式检验应按GB/T2829 -2002的规定进行，采取一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)，按表4规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表4型式检验检验项目及章条不合格质判别抽样方案序号不合格盐水平水平分类要求试验方

45、法样品盐判定数组项目章条章条(RQL) (DL) () (八c，Re)绝缘电阻2 A 绝缘强度3.7 4. 7 30 (0 ,1) 3 泄漏电流4 输液泵3.3 4. 3 5 色谱柱恒温箱3.4 4.4 3 6 B 检测器3.5 4. 5 65 (1, 2) 7 整机性能3.6 4. 6 8 运输、运输贮存3. 9 4. 9 9 外观3. 2 4. 2 C 100 (2 ,3) 10 成套性3. 8 4.8 5.3.4 若型式检验不合格，则应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。5.3.5 若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或入库。若入库超过12个月再出厂，则应重新进行出厂检验。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志6. 1. 1 仪器标志每台仪器应在明显的部位罔定铭牌，铭牌上应明确标示下列内容:a) 制造厂名称;16 GB/T 26792-2011 b) 仪器型号;c) 仪器名称;d) 商标;c) 制造日期、仪器编号;) 制造计量器具许可证标识和编号。6. 1. 2 包装标志仪器的包装标志规定如下:a) 制造厂名称和地址;b