GB T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪.pdf

1、ICS 71. 040. 01 N 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪Coulometry micro water teller 2011-07-29发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布GB/T 26793-2011 目。自本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会CSAC/TC124)归口。本标准起草单位:山东三泵科森仪器有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、国家分析仪器质量监督检验中心、西安热工研究院有限公司、中石化齐鲁石化公司胜利炼油厂

2、。本标准主要起草人:王国峰、吴元海、吴荣坤、袁正、孟玉蝉、徐力。I GB/T 26793-2011 库仑法微量水分测定仪1 范围本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于库仑法微量水分测定仪(以下简称仪器勺。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO780:19

3、97 , MOD) GB/T 2829-2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB 4793. 1-2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求(lEC61010-1: 2001 , IDT) GB/T 7600-1987 运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件3 要求3. 1 正常工作条件仪器正常工作条件应满足:a) 环境温度5oC30 oC; b) 相对湿度应不大于80%;c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰;d) 室内元腐蚀性气体，有良

4、好的通风装置;巳)供电电源:电压220V士22V，频率50Hz士1Hzo 3.2 测量范围测量范围为10g10mg(HzO)。3.3 准确度仪器准确度为:a) 10gl mg(HzO)范围，示值误差不应超过土5g;b) 1 mg(Hz 0)以上时，相对误差不应超过土0.5%。3.4 重复性相对标准偏差(RSD)不应大于3%。3.5 灵敏阐灵敏阔不应大于1g(HzO)。3.6 电解电流最大电解电流不应小于200mA。3. 7 电解平衡稳定时间电解平衡后的稳定时间应为605士550 1 GB/T 26793-2011 3.8 磁力搅拌器磁力搅拌器搅拌速度应可调，搅拌棒应同步转动。3.9 库仑滴定池

5、库仑滴定池加工材料宜用透明玻璃，由电解电极、测量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成，电解池应有进样口，池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动，池瓶各口均采用磨口。电解电极要保证能通过200 mA以上电流，测量电极要保证仪器有足够的灵敏度。3. 10 仪器外观所有电镀表面不应有脱皮现象;喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象;外部零件结合处应整齐，表面元粗糙不平现象;开关按键操作灵活可靠，紧固部位应元松动，转动部位应灵活平稳。3. 11 安全性3. 11. 1 标志和文件应符合GB4793. 1-2007中第5章的规定。3. 11. 2 防电击要求3. 11. 2. 1 接触电

6、流由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合GB4793. 1-2007中6.3的规定b3. 11. 2. 2 保护接地由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合GB4793. 1-2007中6.5.1的规定。3. 11. 2. 3 介电强度电、输入端与外壳可触及导电零部件之间施加1500 V交流有效值的试验电压，历时1min，不应出现击穿或重复飞弧现象。3. 12 仪器成套性按具体仪器标准规定。3. 13 电源适应性在电源电压220V土22V，频率50Hz士1Hz范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。3. 14 环境适应性在GB/T11606、2007中H组规定的温度、相对

7、湿度范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。3. 15 运输、运输贮存仪器在包装状态下，按GB/T11606 -2007 2.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验，高温贮存试验和跌落试验的项目进行试验。其中高温55C;低温-40.C(被晶显示器类的仪器推荐试验温度-20.C);交变湿热其相对湿度95%、温度10.C;倾斜跌落高度250mm。试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合3.23.12要求。4 试验方法4. 1 试验条件4. 1. 1 本试验方法均应在3.1所规定条件下进行。4. 1. 2 仪器在试验前应通电预热10min. 4.2 测量范围、准

8、确度、重复性4.2.1 试验设备包括:a) 0.5L微量进样器，总容量相对误差小于:1:5%;b) 5L微量进样器，总容量相对误差小于土4%;2 GB/T 26793-2011 c) 10L微量进样器，总容量相对误差小于士4%;d) 250L微量进样器，总容量相对误差小于士2%;e) 1 000L微量进样器，总容量相对误差小于士2%;f) 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(见GB/T7600 -1987 中3.1、3.2规定的方法制备); g) 含水标液(3.84. 2)mg/mL; h) 纯净水。4.2.2 试验程序按仪器说明书规定要求，将电解池两插头分别插入电

9、解、测量插座(两球电极或双铀金电极为测量电极)，旋动搅拌速度旋钮，使其液面有旋涡，而溅不到池壁上。此时电解与测量若均指示为零，同时观察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量腆，应向电解液中加入适量纯净水，使其有电解电流指示。这时显示屏有计数显示，直至终点指示灯亮，蜂鸣器响，其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都比较稳定，按启动键回霉，直到1min之内数字显示仍为零，即可进行以下操作。a) 抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示100问1000问，进行3次测定，计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示大于1000

10、阅，进行3次测定，计算3次测定平均值相对误差。注2在无含水标掖的情况下可用o.5L、5L微量进样器分别抽取0.1ILL、111L、2L纯净水各3次，注入到电量法卡尔费休试剂中，计算3次测定的各平均值与进样器抽取纯净水莹的理论值之差。b) 用10L微量进样器，抽取5L10L纯净水，注入到电量法卡尔费休试剂中，经电解仪器能达到稳定状态。注2此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效。c) 抽取含水标液，注入到屯量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示约100吨，进行6次测定，按式(1)计算相对标准偏差(RSD)。RSD古J忌x川F叫飞1) 式中zX; 第i次测得微量水分值，单位为微克(g);主-

11、一六次测量结果的算术平均值，单位为微克(g);i一测量次数序号;n 测量总次数(此处n=6)。4.3 灵敏阐4.3. 1 试验设备包括:a) 0.5L微量进样器，总容量相对误差小于5%;b) 元水甲醇(分析纯); c) 平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂(参照GB/T7600 -1987 中3.1、3.2规定的方法制备)。4.3.2 试验程序用0.5L的微量进样器抽取O.5L元水甲醇(抽取前用元水甲醇清洗3次5次)注入电解池中，记录仪器示值。根据显示值再按比例减少进样量，使其示值最小。4.4 电解电流4.4.1 试验设备包括:a) 准确度等级不低于1.5级，量程50

12、0mA的数字万用表或电流表;3 G/T 26793-20门b) 与电解插座配套的插头和连线。4.4.2 试验程序用与电解插座配套的插头和连线与电流表(或数字万用表)、电解电流插座正确连接后，将仪器电解开关置于开的位置，在测量电极处于开路状态下，记录电解电流。4.5 电解平衡稳定时间4.5. 1 试验设备最小分度值不大于0.1s的秒表。4.5.2 试验程序仪器处于终点状态，按启动键同时启动秒表，记录从按启动键到终点指示灯亮和蜂鸣器响时的时间间隔。4.6 磁力搅拌器将电磁搅拌棒放在搅拌器上，用于动调节和目视检查。4. 7 库仑滴定池目视和手感检查。4.8 仪器外观目视和手感检查。4.9 安全性试验

13、4.9.1 标志和文件按GB4793. 1-2007的要求，目测检查。4.9.2 防电击试验4.9.2. 1 接触电流按GB4793. 1-2007的有关规定进行试验。4.9.2.2 保护接地按GB4793. 1-2007附录F的有关规定进行试验。4.9.2.3 介电强度4.9.2.3. 1 试验设备耐电压测试仪;耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不大于5%，频率为50 Hzo 4.9.2.3.2 试验要求潮湿预处理按GB4793.1 -2007中6.8.2规定进行(该项试验仅在需要时进行)。在正常工作条件下，仪器处于非工作状态，电源开关置于接通位置。4.9.2.3.3 试验方

14、法将耐电压测试仪的击穿电流置于5mA档，在一端为连接在一起电源线插头的相线和中线，另一端为连接在一起的外壳和可触及导电零部件之间施加交流试验电压，试验电压应在5s内逐渐上升到1 50o V，并保持1min 4. 10 仪器成套性按装箱单进行检查。4. 11 电源适应性按GB/T11606一2007中第3章规定进行试验。4. 12 环境适应性按GB/T11606-2007中第4章、第5章规定进行试验。4. 13 运输、运输贮存仪器在包装状态下，按GB/T116062007中第8章、第15章、第16章、第17章规定进行试验。4 5 检验规则5. 1 检验分类本标准的检验分为:a) 出厂检验;b)

15、型式检验。5.2 出厂检验规定如下:a) 每台仪器应经检验部门检验合格，并附有仪器质量合格证方能出厂;b) 仪器出厂检验应按3.23. 12要求进行。5.3 型式检验5.3. 1 产品在下列情况之一时，应按3.23. 15要求进行型式检验。a) 新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定;b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时;c) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应3年内进行一次检验;d) 产品长期停产，恢复生产时;巳)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.3.2 型式检验的样品应从出厂检验合格的批中随机抽取，数量不少

16、于3台。GB/T 26793-2011 5.3.3 型式检验应按GB/T2829-2002的规定进行，采用一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表1规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表1型式检验推荐方案检验项目及章条不合格判别抽样方案序号不合格质量水平水平试验方法样品量判定数组分类项目要求章条(RQL) (DL) 章条n (Ac,Re) 1 A 安全性3.11 4.9 30 (0 ,1) 2 测量范围3.2 4.2 3 准确度3.3 4.2 4 重复性3. 4 4.2 5 灵敏阂3. 5 4.3 6 电解电流3.6 4.4 f-一一一-

17、7 B 电解平衡稳定时间3.7 4.5 65 (1, 2) 一一一一一-I 3 8 磁力搅拌器3.8 4.6 -一一一一9 库仑滴定池3. 9 4. 7 二10 电源适应性3.13 4.11 -11 环境适应性3.14 4.12 12 运输、运输贮存3. 15 4. 13 13 仪器外观3.10 4.8 卜-一-一一-C 100 (2 ,3) 14 仪器成套性3.12 4.10 ._ 5 G/T 26793-2011 5.3.4 若型式检验不合格，应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。5.3

18、.5 若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或人库。若入库超过12个月再出厂，则必须重新进行出厂检验。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志6. 1. 1 仪器标志每台仪器应在明显的部位固定铭牌，铭牌应明确标示下列内容:a) 制造厂名称;b) 仪器型号、规格;c) 仪器名称;d) 商标;e) 制造日期、仪器编号。6. 1. 2 包装标志仪器的包装标志规定如下:a) 制造厂名称及地址;b) 仪器型号、规格;c) 仪器名称:d) 商标;c) 仪器质量，单位为kg;体积:长宽高，单位为mmXmmXmm;f) 包装储运图示标志易碎物品、向上、怕雨等应符合GB/T191一2008规定;g

19、) 发货站、到货站;h) 发货、收货单位名称及地址。6.2 包装6.2.1 仪器包装仪器包装应符合GB/T15464 -1995中防潮、防震包装规定。6.2.2 随机文件包括:a) 装箱单;b) 使用说明书;c) 合格证;d) 附备件清单。6.3 运输仪器在包装完整的情况下，可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝晒及强烈的冲击。6.4 贮存仪器在运输包装状态下，应贮存在环境温度为ooC40 oC、相对湿度不应大于85%，且空气中不应含有腐蚀性气体的室内。6 GB/T 26793-2011 7 质量保证期在用户遵守保管和使用规则的条件下，从制造厂

20、发货之日起12个月内，产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂应元偿为用户修理或更换零部件(不包括易损耗件的调换)。FFON|的白hNHg国华人民共国家标准库仑法微量水分测定仪GB/T 26793-2011 和中争号中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张o.75 字数15千字2011年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年12月第一版9峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-43925定价G8/T 26793-2011 打印H期:2012年1月10H F002A