GB T 2912.1-1998 纺织品 甲醛的测定 第1部分;游离水解的甲醛(水萃取法).pdf

1、GB/T 2912. 1-1998 前言经各种染整加工(树脂整理、固色处理、涂料印花等)后的织物，在穿着和贮存过程中，在温度和湿度的作用下，会不同程度地挥放出甲醋，污染环境，剌激人体，影响健康，许多国家都对织物释放甲隆严格控制。本标准等效采用ISO/FDIS14184-1 , 1997(纺织品甲醒的测定第1部分s游离水解的甲隆(水萃取法川。GB/T 2912.2-1998提供了测定释放甲醒的方法。本标准除了在甲醒标准搭液的工作曲线浓度范围、样品保存方法、乙酷丙嗣试制配制后使用时间等方面与原GB/T2912-1982稍有变化外，还增加了怀疑显色的颜色不是来自于甲醒时，可用双甲酬乙醇溶液进行确认试

2、验的内容。本标准附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准自生效之日起，代替GB/T2912-19820 本标准由原中国纺织总会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。本标准起草单位.上海纺织科学研究院。本标准主要起草人z周静华。23 。告诫中华人民共和国国家标准纺织品甲酷的测定第1部分:游离水解的甲醒(水草取法)Textiles-DeterminatioD of formaldehyde-Part 1, Free and hydroIized formaldehyde (Water extractioD meth叫GB/T 2912.1-1998 代替GB!T291Z-

3、1982 如若未采取适当的预防措施，本标准中所使用的物质租程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性，使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任。执行本规定的人员必须是合格并有经验者。1 范围本标准规定了通过水解作用萃取部离甲窿总量的测定方法。本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲.含量为20mg/kg到3500mg/kg 之间的纺织品。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 6529-1986 纺织品的调湿和试验用标

4、准大气GB/丁6682-1992分析实验室用水规格初试验方法3 原理经过精确称量的试样，在40C水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲.被水吸收，然后萃取液用乙酷丙嗣显色，显色掖用分光光度计比色测定其甲醒含量。4 试剂所有试剂均采用分析纯，所有用水均为3级水CGB!T6682-1992)。4. 1 乙醺丙酣试剂(纳氏试剂在1000mL容量瓶中加入150g乙酸馁，用800mL水榕解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酷丙酬，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存，注1，贮存开始12h颜色逐渐变探，为此，用前必须贮存IZh，试剂6星期内有蚊。经*时期贮存后其灵敏度会稍起变化.故每星期应画校正曲线与标准曲线校对为蛋.

5、4.2 甲霞榕液，浓度约37%(m!V或桐!m)。43 双甲嗣Cdim陪done)乙酶溶液国.厦量技术监督局1998-11-26批准1999-05-01实施2, GB/T 2912.1-1998 1 g双甲酶(二甲基-二坦基间苯二酷或5.5-二甲基-环己二醺用乙醇榕解并稀释至100mL.用前即配。5 设备5.1 50 mL.250 mL.500 mL.1 000 mL容量瓶。5.2 250 mL模量瓶或带盖三角烧瓶，5.3 1 mL.5 mL.IO mL和25mL单标移液管及5mL刻度移液管e注2，可以使用一种与手工移被管同样精确的自动极液系统。5.4 10 mL , 50 mL量筒。5.5

6、分光光度计(波长412nmL 5.6 试管及试管架。5.7 恒温水浴锅.(40士2)c。5.8 2号玻璃漏斗式滤嚣。5.9 天平，精确至0.2mg. 6 甲.标准藩渡的配制和标定6. 1 约1500g/mL甲醒原液的制备军用水稀释3.8mL甲隆榕掖(4.2)至1L，用标准方法测甲醒原液浓度(见附录A)。记录该标准原液的精确浓度，该原液可贮存囚星期，用以制备标准稀篝液a6.2 稀释若用1g试验样品和100mL水，试验样品中对应的甲窿浓度将是标准榕液中精确浓度的100倍e6. 2. 1 标准溶液(S2)的制备在容量瓶中将10mL按6.1准备的滴定过的标准原液(含甲醒1.5mg/mL)用水稀释至20

7、0mL. 此榕液含甲醒75mg/L. 6.2. 2 校正榕液的制备根据标准溶掖(S2)制备校正播掖.在500mL容量烟中用水稀稀下列所示榕液中至少5种溶液$1 mL S2至500mL.包含0.15E甲醒/mL=15mg甲醒/kg织物2 mL S2至500mL.包含0.30g甲踵/mL三30mg甲醒/kg织物5 mL S2至500mL，包含0.75g甲窿/mL三75mg甲醒/kg织物10 mL S2至500mL.包含1.50吨甲醒/mL=150mg甲醒/kg织物15 mL S2至500mL，包含2.25E甲醒/mL=225mg甲醒/kg织物20 mL S2至500mL，包含3.00g甲&/mL5

8、300mg甲醒/kg织物30 mL S2至500mL.包含4.50 p.g甲醒/mL=450mg甲隆/kg织物40 mL S2至500mL.包含在.00g甲应/mL=600mg甲应/kg织物计算工作曲线y=a+缸，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醒含量高于500mg/烛，稀择样品溶液。.注3，着要使枝正禧液中的甲霞浓度和织物试验癖被中的橡皮相同，须进行双重稀蒋.如果每千克织物中吉布20mg 甲霞，用100mL 7萃取1.00g样品榕被中吉有20闯甲醋，以此类推.UlmL试验槽穰中的甲窿吉量为O. 2g. 7 试样的准备样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲隆购含量，在测

9、试以能.把样品贮存进一个容器。注4，可以把样品放入一景乙姆包袋里贮藏.外包恒槽，其理由是这样贮藏可预防甲匿通过包袋的气孔散发.此外，25 GB/T 2912. 1-1998 如果直接接触.催化剂及其他留在整理过的末清tJt织物上的化合物会和铝穗发生反应.剪碎后的试样1g(精确至10mg).分别放人250mL带塞子的确量瓶或三角烧瓶(5.2)中，加100 mL水，盖紧盖子，放人(40士2)C水浴(60土5)min，每5min摇瓶次，用过滤器(5.的过温至另幌量瓶中，如果甲.含量太低，增加试样量至2.5 g.以确保测试的准确性。若出现异议，则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数，用于校正试验中

10、所用试样。从样品上剪下的试验样品，立即称量，并在调湿(根据GB6529)后再次称量，用这些数值计算出校正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。8 操作程序8. 1 用单标移掖管吸取5mL过撞后的样品溶液租5mL标准甲醒榕液放入不同的试管(5.6)中，分别加5mL乙酷丙酣蓓掖(4.1)摇动。8.2 首先把试管放在(40士2)c水浴中显色(30土5)min，然后取出，常温下放置(30土5)min.用5mL 蒸馆水加等体积的乙酷丙周作空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm汲长处测定吸光度。8.3 如预期从织物上萃取的甲醒量越过500mg/峙，或试验采用5, 5比例，计算值超过5

11、00mg/kg 肘，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中(在计算结果时，要考虑稀释因素)。8.4 考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5mL样品溶液放入另一试管，加5mL水第4章代替乙酿丙酶，用与8.2相同的方法处理及测量此熔掖的吸光度，用水(第4章)作对照。8.5 做三个平行试验注意=将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h).则箭要采取措施保护试管，比如用不含甲怪的遮盖物遮盖试管.否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜8.6 如果怀疑吸收不是来自于甲踵而是使用例如高颜色的试剂，用双甲酶进行一次确认试验(8.7)。注5，职甲嗣

12、与甲醒反应，将看不到国甲醒反应产生的颜色.8. 7 双甲酣确认试验z取5mL样晶洛液人一试管(必要时稀释，见8.3)，加1mL双甲嗣乙摩榕液井摇动，但榕液放人(40士2)C水浴(10土1)min.加5mL乙酷丙嗣试剂摇动，继续放入(40土2)C水浴(30士5)min t取出试管室温下放置(30士5)min.测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照熔掖用水(第4章而不是用样品溶攘，来自甲庭在412nm的吸光度将消失，9 结果的计算和表示方法各试验样品用式。)来校正样品吸光度2式中zA一一校正吸光度sA.一试验样品中测得的吸光度;A.-一一空白试剂中测得的吸光度sA=A，-Ab一(A，)A, 空

13、白样品中测得的吸光度(仅用于变色或站污的情况下。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲噩含量，用g/mL表示。用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醒量zF = c X 100 一m 式中tF一一从织物样品中萃取的甲.含量，mg/kg;C一-读自工作曲线上的萃取檀中的甲磋商t度，mg/L;m一一试样的质量，g。计算三次结果的平均值。26 . ( 1 ) . ( 2 ) 10试验报告试验报告要包括下列内容U本标准号:GB/T 2912. 1-1998 归来样日期、试验前的贮存方法及试验日期号c)试验样品的说明和包装方法:d)试验样品的总量和校正系数;e)工作曲线的范围p。从样品中萃取的甲隆含量，m

14、g/kg，g)指定程序中产生的偏差。27 A1 总圈。GB/T 2912. 1 1998 耐最A标准的附录甲酷原渡的标准化含量约1500g/mL的甲醒原液必须精确地标准化，这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。A2 原理一整分量原液与过量的亚硫酸纳反应，用标准酸液在百里勘歌指示下进行反滴定A3 设备A3.1 10 mL单标移液管。A3.2 50 mL单标移液智。A3.3 50 mL滴定管。A3.4 150 mL三角烧瓶。A4 试剂A4.1 亚梳酸销(c(N.2S，)= 1 mol/LJ ，每升水(第4章溶解126g元水亚硫酸锅。A4.2 百里酷酷指示剂10g百里酣歌溶解于1L乙醇熔液中。A

15、4.3 硫酸，c(H，S，)=O.01 mol/L。注可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化铀禧穰标定组A5 操作程序移取50mL亚硫酸纳(A4.1)人三角烧瓶(A3.4)中，加百里盼敢指示剂(A4.2)2滴，如需要，加几滴巍酸(A4.3)直至蓝色消失。移10mL甲醒原液至瓶中(蓝色将再出现)，用硫酸(A4.3)滴定至蓝色消失咽记录用酸体积。注l 疏酸禧檀的体飘约25mL. 2 可使用校正pH值辈代替百里酷歌指示剂，在此情况下，最终点为pH.9.5. 上述操作程序重复进行一次回A6计算1 mL 0.01 mol!L巍酸相当于0.6mg甲醒。用式(A1)计算原液中甲隆浓度z=硫酸用量(mL)X 0.6 X 1 00o . . . .,. . ( Al ) 甲靡浓度(g!mL)甲E草原液用量(mL)计算结果的平均值，并用根据式(Al)得出的浓度绘制用于比色计分析的工作曲线。28 GB/T 2912. 1一1998附录B(提示的附录)方法精确性参考资料本标准试验方法是根据一个芬兰方法，其试验的精确度取决于样品的甲醒含量。甲酸含量.rng/kg精确度.%1 000 100 20 10 甲醒的含量低于20rng/kg变化是看不出的D注，GB/T 2912. 1方法中的校正曲线与用上面提到的结果制成的曲线平同.，气dvF气VFhdnv n山乙1829