GB T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法.pdf

1、道BICS 87.060.20 G 50 共和国国家标准中华人民GB/T 31412-2015 控值的测定色漆和清漆用漆基滴定法- Binders for paints and varnishes-Determination of hydroxyl value-一Titrimetric method (lSO 4629 :1 996 ,MOD) . 2015【10-01实施2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞3L吨LTUMO协a) 的咱销呐?3局也YAVFKvh层ar高hL啡GB/T 31412一2015前本标准按照GB/T1.1-200

2、9给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4629: 1996(色漆和清漆用漆基起值的测定滴定法制定。本标准与ISO4629: 1996相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本标准起草单位z中海油常州涂料化工研究院有限公司、上海市涂料研究所、深圳广回装饰集团股份有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、海洋化工研究院有眼公司。本标准主要起草人

3、z黄逸东、夏彦、李少强、王崇武、刘小平、宋相丽。I 色漆和清漆用漆基搓值的测定滴定法GB/T 31412-2015 1 范围本标准规定了测定色漆和清漆用漆基及漆基溶液中游离瓷基的滴定方法。此起基可以多元璋、偏醋、聚醋端基或短基脂肪酸的形式存在。本标准不适用于含起基和环氧基两种基团的树脂，因为后者也包含在结果中。本标准也不适用于硝基纤维素或酣睡树脂。注g若是漆基溶液只需测定漆基的经值，则漆基溶液的其他组分可能含有的经基必须考虑进去。环氧树脂的程值测定方法按ISO7142: 2007的规定进行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的庇用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件

4、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3186 色漆、清漆和色棒与清捧用原材料取样(GB/T3186-2006 , ISO 15528: 2000 , IDT) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6743-2008 塑料用聚醋树脂、色漆和清潦用漆基部分磁值和总踵值的测定(lSO2114: 2000 ,IDT) GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805 -2011.neq ISO 385:200日ISO 648: 2008实验室玻璃仪器单刻度移液管(Laboratoryglassware-Single

5、-volume pipettes) ISO 7142: 2007 色潦和清漆用漆基环氧树脂通用试验方法(Bindersfor paints and varnishes-Epoxy resins-General methods of test) 3 术语和定义下列术语和定义道用于本文件。3.1 经值hydroxyl value 在规定试验条件下，1g试样中被乙酷化的是基所消耗的氢氧化饵(KOH)的毫克数。4 原理试样中含有的短基用乙酸醉乙酷化。过量的乙酸醉被水解，用氢氧化饵溶液滴定所产生的乙酸，用指示剂法或电位滴定法确定终点。注2如试样中存在伯胶和仲膀，它们也会被乙酷化。在此情况下，经值的计算结

6、果包含了伯胶和仲胶。5 试剂5.1 邻苯二甲酸氢饵CsH. (COO)zCOOHK 0 G/T 31412-2015 5.2 无水乙酸乙醋。5.3 甲苯/丁蹲混合物:1 : 2(体积比。5.4 毗睫/水混合物:3: 1(体积比)。5.5 乙眈化试剂z将4.0g一水合对甲苯磺酸(CH3C6H4S03 H . H20)溶于100mL乙酸乙醋(见5.2)中，最好使用电磁搅拌器进行搅拌。搅拌时，向上述溶液中慢慢加入33mL乙酸膏。并对5mL该试剂中和时要求氢氧化饵溶液(见5.6)的滴定体积在40mL50 mL之间进行查验。5.6 氢氧化饵甲醇标准滴定溶液c(KOH) = O. 5 mol/LJ:称取2

7、8g氢氧化饵，精确至0.05g，放入1000 mL容量瓶中以最少量的水溶解，用甲薛稀释至刻度并摇匀。称取2.5g预先于120c烘至恒量并在干燥器中冷却的邻苯二甲酸氢饵(见5.1)，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中。加入150mL新煮沸并冷却的蒸锢水，摇动直至溶解。以酣献溶液(见5.7)作指示剂，用配制的氢氧化伺溶液滴定至榕液呈粉红色，至少保持10s不变。用式(1)计算氢氧化饵潜液的实际浓度c，以每升氢氧根离子(OH一)的摩尔数表示:m 1 000 c=X一一一. .fO. ( 1 ) V Mj 式中zm -称取邻苯二甲酸氢悍的质量，单位为克(g);V 一滴定消耗的氢氧化悍的体积，单位为

8、毫升(mL);M1邻苯二甲磁氢悍的相对分子质量(204.22)，单位为克每摩尔(g/mol)。注2若待试产品可溶于乙酶，也可使用乙醇。5.7 酣mt溶液(10g/L):可配制成95%(体积分数)乙醇溶液、甲薛溶被或异丙回事溶液。5.8 7昆合指示剂溶被:3体积1g/L的百里酷蓝乙醇溶液和1体积1g/L的甲酷红乙薛榕液、渥合。注z试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T6682一2008规定的纯度至少三级的水。6 仪器警告一一一由于乙酷化试剂有腐蚀性，如若使用移遭管，不应用口服穆灌管。普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器z锥形瓶z容量约250mL，带有磨砂玻璃接口;回流冷凝管z带有与锥形瓶相配

9、的磨砂玻璃接口z一一微量滴定管或符合IS0648: 2008 A级要求的移液管z容量为5mL; 滴定管z容量为50mL，符合GB/T12805要求;一-加热装置z例如油浴或沙播，能控温在(50士1)C; 一一电位滴定仪，7 取样按GB/T3186的规定取待试产品的代表性样品。8 操作步骤进行一式两份样品的平行测定。8.1 试样参照表l选取合适质量的样品，如不能预计经值，则取2.0g样品进行初步测定。GB/T 31412-2015 称取适量样品，精确至1mg，置于锥形瓶中。表1试样的质量预计的经值(以KOH计)/mg/g)适合的样品质量/g40 7.0 50 5.6 60 4.7 70 4.0

10、80 3.5 90 3.1 100 2.8 140 2.0 180 1.6 200 1.4 一一250 1. 1 280 1.0 350 0幅8400 0.7 500 0.6 1 000 0.3 8.2 测定将5mL乙瞌乙醋(5.2)加入锥形瓶中并摇动，如需要，可温热直至试样(8.1)完全溶解。注2如果试样不能溶于乙酸乙酶，可使用另一种溶剂。让其冷却至室温，用微量滴定管或移液管加入(5.00士0.02)mL的乙酷化试剂(5.日，在锥形瓶上装配回流冷凝器。把锥形瓶放在加热装置上加热，于(50士1)c保持20min，每5min摇动一次。将锥形瓶内溶液冷却至室温。取下冷凝器，加入2mL水，再放回冷凝

11、器并用力摇动锥形瓶。从冷凝器顶端再加入10mL毗睫/水混合物(5.的，以便洗净冷凝管，摇匀烧瓶中的溶液，置于室温中5 mino从冷凝器顶端再加人30mL甲苯/丁酶混合物(5.3)。取下冷凝器，并再用30mL甲苯/丁薛混合物洗净冷凝器/烧瓶的接口。用氢氧化伺溶液(5.6)滴定z一一指示剂法(注2)，加几滴酣歌榕液或掘合指示剂溶液(5.8); 一电位滴定法(注3)，使用电位滴定仪。注1，为达到试验结果所要求的精密度，乙就化试剂的体积容差必须为0.02mL. 注2，有以下两种变色情况g一盼敢指示剂z无色(酸性)/红色(碱性); 一混合指示剂z黄色(磁性)/蓝色(碱性。注3，坦值在10mg/g以下的产

12、品或深色溶液，适宜用电位滴定法滴定。3 GB/T 31412-2015 8.3 空白试验按上述相同步骤和使用(5.00士0.02)mL的乙酷化试剂(见5.5)进行空白试验，但不加试样。8.4 酸值的测定按GB/T6743-2008中方法B的规定进行测试，计算按8.2.1的规定进行。9 结果的表示9.1 计算按式(2)计算起值p(HV)，以每克样品消麓的KOH毫克数表示z(V。一V1)X c X M2 pHV)=m+p(AV)( 2 ) 式中zV o 二-空白试验(见8.3)所消耗的氢氧化饵溶液(见5.6)的体积，单位为毫升(mL);V1 测定(见8.2)所消艳的氢氧化饵溶被(见5.6)的体积，

13、单位为毫升(mL);c 氢氧化饵溶液(见5.6)的雄度，单位为摩尔每升(mol/L); M 2 每毫升浓度c(HCl)=lmol/L的盐酸榕液对于氢氧化饵毫克数的换算系数(56.1); m -试样见8.1)的质量，单位为克(g); p(AV)-试样的磁值见8.的，以KOH计，单位为毫克每克(mg/g)。如果试样中存在伯股和仲肢，是值的计算结果包含了伯股和仲肢。如果平行测定的两个结果之差大于5%(相对于平均值)，则需按第8章所述的步骤重新操作。报告两个结果的平均值，精确至1mg/g(以KOH计)。9.2 精密度本标准的精密度取决于是值的大小，经过一系列试验获得以下精密度数据。聚乙二酶的捏值约30

14、mg/g(以KOH计)时z一一重复性(r):3.5%，一一再现性(R):8.5% 0 三是甲基丙皖的经值约1200 mg/g(以KOH计)时z一一重复性(r):13%;一一再现性(R):22%。10 试验报告试验报告应至少包括下列内容za) 识别待试产品必需的全部细节pb) 注明本标准编号;c) 按9.1所示的试验结果zd) 滴定的类型z是按有变色指示剂(酣歌或混合指示剂)的情况下进行或是用电位滴定法Fe) 与规定试验方法的任何差异Ff) 试验日期。4 GB/T 31412-2015 附录A(资料性附录本标准与ISO4629: 1996的技术差异及其原因的一览表表A.1给出了本标准与ISO46

15、29: 1996的技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与ISO4629 : 1996的技术性差异及其原因本标准的章条号技术性差异原因1 ISO 7142:1984修改为最新的国采用是新国际标准际标准ISO7142:2007 1 注2修改为范围中条文内容依据GB/T1.1规定，条文中的注不能有要求符合ISO7142:2007的规定2 150 385: 2005修改为对应于我采用国家标准使用更方便回国家标准的GB/T12805 2 ISO 648: 1977修改为最新的国际标准150648:2008150842:1984改为与其修订版2 ISO 15528对应的我国文件采用国家标准使用更方便

16、GB/T 3186 150 3682: 1996改为与其修订版2 ISO 2411: 2000对应的我国文件采用国家标准使用更方便GB/T 6743 -2008 2 IS0 3696: 1987修改为对应于我采用国家标准使用更方便国国家标准的GB/T6682 2 增加了1507142:2007第1章中有引用5 mFON|NF寸Fmh阁。华人民共和国家标准色漆和清潘用潘基握值的副定滴定法GB/T 31412-2015 国中咽铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市商城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，等印张0.75字数10千字2015年3月第一次印刷开本880X12301/16 2015年3月第一版铃书号:155066. 1 50961 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印H期:2015年5月28HF002