GB T 31536-2015 常温铜系脱砷剂化学成分分析方法.pdf

1、ICS 71. 100.99 G 74 B 中华人民共和国国家标准GB/T 31536-2015 , 幢常温铜系脱呻剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition for copper series arsenic removal agent at room temperature 2015-05-15发布2015-12-01实施L_.C.句nF啥，. .，.，十一.;二:;，_斗、一、中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串士中国国家标准化管理委员会。叩，t)13L4r 1也在F呐咕命，/中华人民共和国国家标准常温铜系脱呻剂化学成分分新方

2、法GB/T 31536-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销善开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷* 书号，155066 1-51734定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 31536-2015 前占一-R * 本标准按照G

3、B/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司。本标准主要起草人z陈长新、孙国双、胡文宾、彭东、邱爱玲、倪雪梅、徐驰。A I 协i. GB/T 31536-2015 常温铜系脱呻剂化学成分分析方法警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有贵任采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了常温铜系脱碑剂化学成

4、分的分析方法。本标准适用于沉淀法和提碾法所生产的常温铜系脱碑剂中氧化辞(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Alz03)质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定禧液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 一般规定本标准所用试剂

5、和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/丁601和GB/T603的规定制备。4 果样4.1 实验室样晶按GB/T6679中的规定取得。4.2 试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150m试验筛符合GB/T6003.1中R40/3系列)，置于称量瓶中，备用。4.3 试料溶攘的制备4.3.1 试剂4.3. 1. 1 盐酸榕液:1+1.4.3.1.2 盐酸溶液:1+100.1 GB/T 31536-2015 4.3.2

6、操作步骤称取约0.5g试样见4.2)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液(见4.3.1.1)，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全潜解。冷却后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，并稀释至约80 mL.再加热至60c 80 C，用慢速滤纸过滤，以热盐酸痞液见4.3.1.2)洗涤滤纸6次8次，滤液及洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。5 氧化铸(ZnO)质量分数的测定5.1 原理在pH值为5.7的条件下，用硫代硫酸铺掩蔽铜、氟化铀掩蔽铝，以二甲酣橙为指示剂，用乙二腊四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液滴定试料潜液中的镑。5.2 试剂5.2.1 氟化

7、锅。5.2.2 氨水溶液:1+1.5.2.3 硫代硫酸锅溶液:100 g/L. 称取78.5g五水硫代硫酸铀(NaZ03.5HzO)或50.0g元水硫代硫酸锅，禧于水，用水稀稀至500 mL. 5.2.4 乙酸-乙醺铀缓冲溶液:pH句6.5.2.5 乙二肢四乙酸二锅标准滴定榕液:c(EDTA)=0.02 moL. 5.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L。5.3 分街步骤量取25.00mL试料溶液(见4.3.2)，置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化锅，用氨水禧液中和至有挥浊出现，加入10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶被、10mL硫代硫酸铀溶液、2滴-3滴二甲酣橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胶四

8、乙酸二铀标准滴定溶液滴定至榕液由紫红色变为黄色为终点。5.4 结果计算2 氧化铮(ZnO)的质量分数叫，按式(1)计算zV1 _. 1000 C1M U VlCM Wl = - - x 100% =一一一一一x100% . ( 1 ) m - . - - . - - 1 000 m 式中zV1一一一乙二股四乙酸二锦标准滴定榕液的体寂的数值，单位为毫升(mL);c一一乙二股四乙酸二锅标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一一氧化铮摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M =81.38) ; m一一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平

9、均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 GB/T 31536-2015 6 氧化铜(CuO)质量分数的测定6.1 原理在pH值为9.2的条件下，用氟化铀掩蔽铝，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液络合滴定试料溶液中的铜、铮总量，减去钵量，即为铜量。6.2 试剂6.2.1 无水乙醋。6.2.2 氟化销。6.2.3 氨水溶液:1+1.6.2.4 氨-氧化镀缓冲溶液:pH:出1006.2.5 乙二股四乙酸二锅标准滴定榕液:c(EDTA)= 0.02 mol/Lo 6.2.6 1-(2-毗脆偶氨)-2-荼酣(PAN)指示液:2g/Lo 称取0.2g 1-(2-毗睫偶氮)-2-荼醋，溶于无水

10、乙酶，用无水乙蹲稀释至100mLo 6.3 分析步骤量取25.00mL试料溶液见4.3.2)，置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化锅，用氨水潜液中和至溶液出现挥浊后，继续滴加氨水溶液至溶液呈蓝色，依次加入10mL氨-氯化镀缓冲溶液、5滴1-(2-毗睫偶氯)-2-荼酣指示液、15mL无水乙醇，用乙二脏四乙酸二锅标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。6.4 结果计算氧化铜(CuO)的质量分数叫，按式(2)计算zV2 - V1 . ., 100O A Ci(V2-Vl )CM W2 _ A VVV X 100 %二_ l/4 x 100% m , - - - , 1 000 m 式中z (

11、2 ) V2一一滴定铜铸总量能用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V1一一滴定铮量耗用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一乙二腊四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M =79.55); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7 三氧化二铝(AI2)质量分数的测定7.1 原理在pH值为5.7的条件下，用乙二脑四乙酸二锅络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二

12、腊四乙酸二锅用钵标准滴定榕液返滴定。加氟化锅置换出与铝络合的乙二股四乙酸二销，释放出的乙二股四乙酸二铀用钵栋准滴定溶液滴定。由ON-冈山FmH筒。GB/T 31536-2015 试荆氟化锅。氨水溶液:1+1。乙酸-乙酸铺缓冲榕掖:pH臼60乙二胶四乙酸二锅榕液z约0.02mol/Lo 氯化钵标准滴定溶液:c(ZnC12)= 0.02 mol/L。二甲酣橙指示掖:2g/Lo 7.2 7.2.1 7.2.2 7.2.3 7.2.4 7.2.5 7.2.6 分析步骤量取25.00mL试料溶液(见4.3.2).置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二腊四乙酸二锅溶液、10滴二甲酣橙指示液，用氨水溶液中和

13、至榕液变为蓝紫色，再加10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液，加热煮沸3min.冷却后用氯化铮标准滴定搭液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加约1g氟化锅，加热煮沸3min.冷却后用氯化铮标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锦标准滴定溶液的体现。7.3 结果计算三氧化二铝(A与03)的质量分数叫，按式(3)计算z一卫一一XcM1 000 X2 , ._. _ _ _ n / VcM _ _ _ n / Wa = - _. ,- X 100% =一一一一一X100% m , _. - , 2 000 m , _. , 7.4 ( 3 ) 式中zV一二第二次滴定时耗用的氧化锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL), c -一氧化铸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); M一-三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=101. 96); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。侵权必究版权专有* 书号:155066 1.51734 14.00元定价2GB/T 31536-2015 打印日期:2015年7月2日F002