1、中华人民共和国国家标准浓硝酸中硫酸含量的试验方法容量法Method of test for sulfurlc acid content In C佣centratednitrlc acid-Volumetry 本试验方法适用于以耐酸浓缩法制得的浓硝酸中硫酸含量的测定。1原理样品蒸发后,剩余册酸在指示剂存在下,用氮氧化铀标准榕掖摘走。2 试剂和溶液UDC 861.168:548 .24跚1.2&GB 4147 .8-84 代替GB337 64 在试验过程中,应使用不低于分析纯级试剂。燕榴水成具有同等饨度的水用酸戒碱榕被调节pH,以混合指示被(2.3)变色为终点。2. 1 氮氧化制(GB629-81
2、): 0.1N标准溶液:按GB601-77 (化学试剂标准溶液制备方法配制和标定。2.2 甲酶(GB685一79)或多聚甲醒:25%溶液,用氢氧化铀溶液(2.1)调节至酣献指示掖变色。2.8 甲基红m亚申基蓝混合指示剂乙醉溶液,将0.1g甲基红(HG3-9S876)溶于50m195% 乙醇(GB67980)中,再加人0.05g亚甲基踵(HGB3394-60),溶解后,用问样规格的乙醇稀辑室100ml,混匀。2.4酣献(HGB3039-59): 0.1%酣献指示剂乙醇榕液,按GB603 77 (化学试剂制荆及制品制备方法配制。S 仪幡设备一般实验室仪器和8. 1 密度计z测定范围1.480-1.
3、540(g/ml)。8.2 瓷蒸发皿t容量100mlo8.3 锥形瓶z容最250mlo4测定手续4.1 取样z用被测样品清洗最筒后,往人样品。插入密度计(3.1),测得密度d,用吸智取25.00ml样品最于资蒸发皿(3.2)中,根据所取样品体积和测得密度,计算出样品的质最。4.2 测定t将磁带样品的黯蒸发001载于沸水浴上,蒸发到硝酸除尽(赢到获得袖状残摘为止),为使硝酸全部除尽,加23滴甲酶榕液(2.2),待蒸发皿冷却后,用水冲洗蒸发皿内的抽状物,定量移人250ml锥形瓶(3.3)中,加2摘混合指示掖(2.3),用O.IN氮氧化铀标准溶液(2.1)楠定蛮溶液虽现灰色为终点。S 结果的表示硫酸
4、贪量X以碗酸(H2S04)质量百分数表示,按下式计算z国家标准局1984-02-U发布1984斗1-01实施GB .147.卜v x 0.0049 x = r ., VVV X 100 25.00 d 0.49V ,dHW VA AHHU nv L同dvaq, 式中IV一消定懈辅化纳标准格被(2.1)的酬,ml J d一样品(4.1)的密度,g/ml J 25.00-样品的体积(4.1),ml , 0.0049 - 1 mlO.1N细化纳标准格被相当的跚跚。注1若所用标准棉被的放度不与试制项目规定的相同,应作校正,6 允许误差8.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对爱值不大于0.010%。附加说明1本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口,本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责畔,本标准主要想草人制童、赵商为,