GB T 4324.13-1984 钨化学分析方法 乙二醛双(2-羟基苯胺)光度法测定钙量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法乙二醒双（2一起基苯胶）光度法测定钙量Methods for ct世micalanalysis of tungsten The glyo:xal bis (2 hydroxYani I )photoir睡tricmethod for the determination of calcium content UDC筒.271M8. 42546.“ GB 4324.13-84 本标准适用于鸽粉、鹊条、三氧化钧、锦酸、仲钩酸镀中钙量的测定。测定范围：0.0007 0. 025 /o。本标准遵守GB1467-78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法键

2、要试样每氯化分离主体锦后，残渣用盐酸浸出，在碱性介质中钙与乙二酶双（2 将基苯胶）形成红色络合物，用正戊醇萃取，测量真吸光度。E试剂Z;t 正戊醇。z.z 盐酸（1 + 1 ），特纯。贮于塑料瓶中。2.a 氢氧化纳溶液（5 %），特纯。贮于塑料瓶中。Z.4 乙二酶双（2 径基苯胶甲醇溶液（0.3%）。用时配制。2.5 二次蒸馆水f本方法均用此水。2.6 钙标准溶液. 2.1. 1 称取0.1399g预先于900灼烧过的氧化钙（99.90%以上，置于250ml塑料杯中，加lOml盐酸（2.2），于水浴上加热溶解，冷却，移入lOOOml容量瓶中，用水稀串串至1制度，混匀。此溶液Iml 含lOOg钙

3、。贮于塑料瓶中，备用。Z.8.Z 移取10.00ml钙标准溶液（2.6.1），置于1ooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶掖1 ml含10问钙。贮于塑料瓶中，备用。2仪.a. 1 氯化装置，如圈。回京标准局1”4-0 4 12发布1 85-0-0 1实施113 4 试样GB 4324. 13-84 I -ai; I 内盛盐酸） 2一氯化氧发生器（内盛硫酸） 3 锐孔流量LI 4 1细Tr5缓冲施6一硝酸洗瓶7一气体分配器，8石更竹（币22mmx 2 mm x 650mm) 7支，9 氯化炉10 热电偶，II 电阻炉温度格制1I.4. 1 的条应粉碎并通过120t 1筛例。2 4.2 准确

4、称取0.10001.000 g仲饵酸镀先置f氯化炉的石英管口处分解，然后推人600高温区馈烧成兰氧化ir）冉按5.4条测定。4.3 准确称取0.10001.000gfl酸先置于氯化炉的石英管口处分解，然后推人750C高温区般烧成J氧化ll再接5.4条泪l定。4.4 准确称取0.10001.0UOg鹊粉、钩条于750氯化炉的石英管中灼烧氧化成三氧化钝再接5.4条测定5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份式样进行测定，测定值应在室内允l午差土内，取真、v均值。5.2 试样量问：取0.1000 l. 000 g试样（4.2或4.3或4.4) 0 5.3 空白试验随同试样做空白l式验05.4

5、jjl定5. 4. 1 将试样（5.2）均匀铺F铀句中，推入预先升温歪750氯化炉的石英臂高温氏，通干燥氯it氧气体，流量为140150ml/min （锐孔流量计的流量刻度按氧气流量校止）。氯化完毕后，取出钳冉，稍冷。5.4.2 川6滴盐酸（2.2）、20滴水（约lml），混匀后，于红外灯下加热溶解，用热水移入60ml分液漏、l11 J，冷却至京温（不也过32）o JQ3. Sml氢氧化锅溶液（2.3），混匀。5.4.3 用水稀释至15ml，混匀，却Dl.Sml乙二陪双（2 经基苯胶）甲醇溶液（2.4），混匀，立即加！Om!1E t克醉（2.1 ) 振荡lmin （需每2个批显色萃取加入显色剂

6、后到萃取完毕不得趟过2.Smin，并注意在以F操作中尽量避免有机相与空气接触）。静置分层后，奔去水相，补!Ja5 ml正哎醉（2.1) .混匀，静莲20min。5.4.4 将部分溶被聘人lc m比色皿巾，以正醇为参比，f二分光光度计波长540nm处测量莫吸光变。（需1015min内测量完毕）。5.4.5 减去随同试样所做空白的吸光度，从王作曲线上查出相应的钙量114 GB 4324-13 84 5.5 工作曲线的绘制移取0.00,0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00ml钙标准溶液（2.6.2），分别置j细颜先加人约2ml水的60ml分液漏1巾，JJl/2.5ml

7、氢氧化纳溶液（2.3）。以F按5.4.35.4.4款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制I：作曲线。由分析结果的计算按下式计算钙的百分含量2a%）号x 100 式中gm1一从i二作曲线t查得的钙量，g m一试样量，go7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钙量0.0007 0.0025 ;o 0025 0.0060 o 006 0.012 0.012 0.016 0.016 0.025 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人王静娟。允（i差0 0006 0.0015 。.002 0.004 0.005 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895-77鹊化学分析方法作废。 % 115