GB T 5009.13-1996 食品中铜的测定方法.pdf

1、铜的测定火焰、石墨炉原子吸收光谱法(摘自GB/T5009.13一1996)1 原理样品处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。2 试剂本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。2. 1 硝酸。2. 2 石油隧。2.3 硝酸(O%)，取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。2. 4 硝酸(0.5%)，取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。2.5硝酸(+4)。2.6 硝酸(4十6)，量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL 0 2. 7铜标准溶液.准确称取.000 0 g金属铜(99.99%)，分次

2、加入硝酸(4+6)溶解，总量不超过37 mL，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于.0 mg锅。2.8 铜标准使用液Iz吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用。5%硝酸溶液稀释至刻度.摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于.。g铜。2.9 铜标准使用液1，按I方式，稀释至每毫升相当于0.10问铜。3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸(O%)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。3. 1 捣碎机。3. 2 马弗炉。3. 3 原子吸收分光光度计。4 分析步骤4. 1 样品处理4. 1. 1 谷类(除去外壳)，茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀

3、。蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取.00-5. 00 g样品，置于石英或瓷柑揭中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移人马弗炉中，(500士25)C灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500C灰化0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸(十4)溶解4次，移人.0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。4. 1. 2 水产类:取可食部分捣成匀浆。称取.00-5. 00 g，以下按4.1. 1自置于石英或瓷增锅中起依法操作。4. 1. 3 乳、炼乳、乳粉g称取2.00g j昆匀样品，按4

4、. 1自置于石英或瓷瑞桐中起依法操作。4. 1.4 油脂类称取2.00日混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100mL分液漏斗中，加10mL 石油酶，用硝酸(O%)提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻500 度，混匀，备用。并同时作试剂空白试验。4.1.5 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，回形物较多时或仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按4. 1操作。4.2 测定4. 2. 1 吸取0，.0 , 2. 0 , 4. 0 , 6. 0 , 8. 0 , 10. 0 mL铜标准使用液1(1 mL二，0g)，分别置于10mL容量瓶中，加硝酸(

5、0.5 %)稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，. 00月铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导人调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件:灯电流3-6mA，波长324.8nm，光i普通带0.5nm，空气流量9L/min，乙:快流量2L/ mm，灯头高度6mm，筑灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代人方程求得含量。4.2.2 吸取0，1.0 , 2. 0 , 4. 0 , 6. 0 , 8. 0 , 10. 0 mL铜标准使用液II(1 mL= 0.10

6、g)，分别置于10mL 容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升相当于0.0.01.0.02，0.04，0.06，0.08，O. 10E铜。将处理后的祥液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10-201L分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件:灯电流3-6mA，波长324.8nm.光谱通带0.5nm，保护气体.5 L/min (原子化阶段停气)。操作参数干燥90C，20s;灰化.20的升到U800 C ，20的原子化2300 C , 4 s。以铜标准溶液E系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代人方程求得含量。4.2, 3 氯

7、化销或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸镀(lmg/mL)或磷酸二氢镀稀释或进样后(石墨炉)再加入与样品等量上述物质作为基体改进剂。5 结果计算5. 1 火焰法铜的含量按式(1 )计算:X、=(A- A ,) X V X 1 000 m X 1 000 式中，X1一-样品中铜的含量，mg/kg(mg/L); A1一一测定用样品中铜的含量，g/mL;A, 试剂空白液中铜的含量，g/mL;V1-一-样品处理后的总体积，mL;m1一一样晶质量(体积)，以mL)。5.2 石墨炉法铜的含量按式(2)计算:X(m2ms) 1000 -2 - m. X (V, /V,) X 1 000 式中:Xz 样品中铜的含量，mg/kg(mg/L); m2 测定用样品消化液中铜的质量，g;m3 试剂空白液中铜的质量，g;m , 样品质量(体积)，以mL);V2 样品消化液的总体积，mL;V3 测定用样品消化液体积，mLo( 1 ) . ( 2 ) 结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过10mg/同时报三位有效数字。6 允许差相对相差运10%。501