1、钵的测定原子吸收光谱法(摘自GB/T5009.14-1996) 1 原理样品经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与铮量成lE比，与标准系列比较定量。2 试剂2. , 磷酸0+10)。2.2 盐酸o十11)，量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mLo 2.3 铮标准溶液z准确称取O.500 g金属铮(99.99%)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0.50 mg钵。2.4 钵标准使用液z吸取10.0mL钵标准溶液，置于50mL容量瓶中，以
2、盐酸(O.lmol/L)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0周镑。3 仪器原于吸收分光光度计。4 分析步骤4. ,. , 谷类:去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.0010. 00 g置于50ml.瓷增揭中，小火炭化至元烟后移人马弗炉中，(500土25)c灰化约8h后，取出增柄，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干酒，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中元炭粒，待站蝙稍冷，加10ml.盐酸。+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸0+11)反复洗涤柑柄，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸0+11
3、)，按同操作方法做试剂空白试验。4. ,. 2 蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.0020. 00 g，置于瓷捕揭中，加1ml.磷酸o十10)，小火炭化，以下按4.1. 1自至无烟后移人马弗炉中起，依法操作。4. ,. 3 禽、蛋、水产及乳制品g取可食部分充分混匀。称取5.0010. 00 g，置于瓷蜻塌中，小火炭化，以下按6.1. 1自至元烟后移人马弗炉中起依法操作。乳类经混匀后，量取50mL，置于瓷增捐中，加1mL磷酸0+10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按6.1. 1自至元烟后移人马弗炉中起依法操作。4. 2 测定吸取0，0.10，0.20，0.40
4、，0.80mL铮标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以盐酸(1mol/L)稀释至刻度，混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0，0.2，0.4，0.8，1.&g镑。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中钵标准溶液分别导人调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件z灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝0.38nm，空气流量10L/min，乙快流量2. :3 l./min，灯头高度3mm，j:灯背景校正，以铮含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。502 5 结果计算镑的含量按式(1)计算Xs=(A , - A ,) X V , X 1 000 , m , X 1 000 式中，X，一一样品中镑的含量，mg/kg(mg/U，A, 测定用样品液中镑的含量，用/mL，A一一试剂空白液中镑的含量，用/mL，m , 样品质量(体积)，以mL)，V , 样品处理液的总体积，mL。结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。6 允许差相对相差，:;:10%。) I ( 503
