1、中华人民共和国国家标准食品中锡的测定方法Method for determination of tin in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锡的测定方法。本标准适用于食品中锡的测定。最低检出浓度:为2mg/kg , 2 引用标准GB/T 5009.12一1996食品中铅的测定方法3 原理GB/T 5009. 16-1996 代替GB59.16-85 样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯药嗣形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。4试J4. 1 酒石酸溶液(100g/L)。4.2 抗坏血酸溶液(10g/L)，临用时配制。4. 3 动物胶溶液(5g
2、/L)，临用时配制。4.4 酷瞅指示液(10g/L)，称取1g盼歇，用乙醇溶解至100mL , 4. 5 氨水。+1)。4.6 硫酸(1+9)，量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。4.7 苯药酣溶液(0.1 g/L)，称取0.010g苯药嗣(1，3，7-三起基-9-苯基rI.酿)，加少量甲醇及硫酸。+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL, 4.8 锡标准溶液g准确称取O.100 0 g金属锡(99.99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中.用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容
3、量瓶中，并稀释至J度，混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg 锡。4. 9 锡标准使用液z吸取10.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀如此再次稀稀至每毫升相当于10.0陈锡。5仪器分光光度计。中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施517 6 分析步骤6. 1 样品消化lJ GB/T 5009.12-1996中17.20 6.2 测定GB/T 5009.16-1996 i吸取.005. 00 mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，.00 mL锡标准使用液(相当
4、0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0周锡)，分别FJF25mL比色管中。r样品消化液、试剂空白液及锡标准液中各加0.5mL酒石酸溶液(OO日/L)及1漓盼歇指示液，i昆匀.各加氨水。十1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1十川、1mL动物胶溶液(5g/U及2.5mL抗坏血酸溶液(10g/L)，再加水至25mL , j昆匀，再各加2mL苯药自同溶液(0.1 g/U，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节苓点.于波长490nm处测吸光度，标准各点减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线四川方程，样品吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。7 计算x = ,1r - m 2 ) X 1 000 m , X (V2/V,) X 1 000 式中，X一样品中锡的含量，mg/kg;m , 测定用样品消化液中锡的质量，um，-试剂空白液中锡的质量，用，m 样品质量，g;V, 样品消化液的总体积，mLiV，一测定用样品消化液的体积，mL。结果的表述:报告平行测定算术平均值的三位有效数字。8 允许差相对相差运10%。附加说明.本标准由卫生部卫生监督司提出。牛二标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。术标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。51H
