GB T 5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法.pdf

1、六六六、滴滴涕的测定气相包谱法(摘自GB/T5009.19-1996) 1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对矛负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序z-666、1-666、自666、忘666、p币-DDE、o,p -DDT、p,p -000、p,p -DDT. 2试iflJ使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸愧。2. 1 丙酬。2.2 正己炕02.3 石油隧=沸程3060C。2.4苯。2. 5 硫酸。2. 6 元水硫酸钩。2.7 硫酸纳溶液(20g/L

2、)。2. 8 六六六、滴滴涕标准溶液z准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p滴滴涕、p，p滴滴滴、p，pr-滴滴伊、0，pF滴滴涕(-666、-666、1-666、666、p，-DDT、p，p-DDD、p，p -DbE、o，p-DDT)各10.0mg，溶于苯，分别移入100时，容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.。吨，作为储备液存于冰箱中。2.9 六六六、滴滴涕标准使用液=将上述标准储备液以己烧稀释至适宜浓度，一般为0.01g/mL.3 仪器3. 1 小型粉碎饥。3. 2 小型绞肉机。3. 3 组织、捣碎机。3. 4 电动振荡器。3. 5 旋转浓缩蒸发器。3. 6 吹氮浓缩

3、器。3. 7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)。4 分析步骤4. 1 提取4. 1. 1 称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约200日，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.005. 00 g，于50mL具塞三角瓶中，加1015 mL丙酬，在振荡器上振荡30min.过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙翻洗涤四次，每次4mL，用少许内阁洗涤漏斗和滤纸，合并滤液3040mL，加石油隧20mL，摇动数次，放气。振摇lmin，加550 20时，硫酸纳溶液(20g/L)，振摇1mn，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后

4、将石油隧液缓缓放出，经盛有约10g元水硫酸俐的漏斗，滤人50mL三角瓶中。再以少量石油酶分二次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中，将石油隘浓缩，移人10时，具塞试管中，定容至5.0 mL或10.0mL。4. 1. 2 称取具有代表性的乳样品2.00 g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酬，振摇1min，加4mL石油酶，振摇1min 0静置分层。将上层石油黯溶液移入另一25mL具塞试管中，再加1mL石油隧于原试管中.不摇。取出上层石油腿合并子25mL试管中，重复两次。再加与石油隧等体积的硫酸纳溶液(20 g/L)，摇?臣，分层。将上层石油融溶液取出经无水硫酸纳滤入10时，具塞试管中，再加

5、1mL石油磁于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于10mL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL , 4. 1. 3 称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油隧溶解于10mL试管中，定容至10.0mLo 4.2 净化5. 0 ml.提取液加0.50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于1 600 r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。4.3 测定4. 3. 1 气相色谱参考条件4.3.1.1 色谱柱2内径3-4mm，长22m的玻璃柱，内装涂以OV-17(l5g/U和QF-1(20g/L) 的混合固定液的80100目硅藻土。4.

6、3.1.2 Ni电子捕获检测器:汽化室温度215C ;色谱柱温度，l95C;检测器温度225C;载气(氮气)流速，90mL/min，纸速，0.5 cm/min 0 4.3.2 测量与计算电子揽获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按式(l)计算。Xi A , X 1 000 =( 1 ) m , X (2月T，)XIOOO式中，X, 样品中六六六、滴滴沸及其异构体或代谢物的单一含量.mg/kg，A, 被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量.ng;V，一一样品净化液体积，mL;V, 样液进样体积，L，m , 样品质量，g0 结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数。4.3.3 色谱图1 3 6 7 2 8 出峰顺序d.2.3.1为-666、-666、-666、3-666，5、6、7、自为p.p-DDE、o，p-DDT、p，p-DDD、p.p-DDT4.3.4 允许差相对相差15%。551