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GB T 5009.9-1985 食品中淀粉的测定方法.pdf

1、 中华人民共和国国家标准 食品中淀粉的测定方法 GB 5009.9-85 Method for determination of starch in foods 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法 酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖, 再用盐酸将双糖 水解成单糖, 最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶 0.5g,加 100mL 水溶解, 加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉,贮于冰箱中。 2.2 碘溶液: 称取 3.6g 碘化钾溶于 20mL 水中, 加入 1.3g 碘 ,溶解后加水稀释至 10

2、0mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同 GB 5009.8 85食品中蔗糖的测定方法第 2 章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取 2 5g 样品, 置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用 50mL 乙醚分 5 次洗除脂肪,再用 约 100mL 85乙醇洗去可溶性糖类, 将残留物移入 250mL 烧杯内,并用 50mL 水洗滤纸及 漏斗, 洗液并入烧杯内, 将烧杯置沸水浴上加热 15min,使淀粉糊化, 放冷至 60以下,加 20mL 淀粉酶溶液 ,在 5560保温 1h,并时时搅拌。然后取 1 滴此液加 1 滴碘溶液, 应不显现 蓝色, 若显蓝色, 再加热糊化并加 20mL

3、淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸, 冷后移入 250mL 容量瓶中,并加水至刻度, 混匀, 过滤, 弃去初滤液。取 50mL 滤 液 ,置于 250mL 锥形瓶中 ,加 5mL6N 盐酸, 装上回流冷凝器, 在沸水浴中回流 1h,冷后加 2 滴甲 基红指示液, 用 20%氢氧化钠溶液中和至中性, 溶液转入 100mL 容量瓶中, 洗涤锥形瓶, 洗液 并入 100mL 容量瓶中, 加水至刻度,混匀备用。 3.2 测定 按 GB 5009.7-85食品中还原糖的测定方法4.2 操作。同时量取 50mL 水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。 4 计算

4、 (A1-A2) 0.9 X1 = 100 .(1) 50 V1 m1 1000 250 100 式中:X1 样品中淀粉的含量,%; A1测定用样品中还原糖的含量,mg; A2试剂空白中还原糖的含量,mg ; 0.9还原糖( 以葡萄糖计) 换算成淀粉的换算系数; m1称取样品质量,g; V1测定用样品处理液的体积,mL。 第二法 酸水解法 5 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还 原糖测定,并折算成淀粉。 6 试剂 6.1 乙醚。 6.2 85乙醇溶液。 6.3 6N 盐酸溶液。 6.4 40氢氧化钠溶液。 6.5 10氢氧化钠溶液。 6.6 甲基红

5、指示液:0.2乙醇溶液。 6.7 精密 pH 试纸。 6.8 20乙酸铅溶液。 6.9 10硫酸钠溶液。 其余试剂同 GB 5009.7-85 第 2 章或第 6 章。 7 仪器 7.1 水浴锅。 7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min 。 7.3 皂化装置并附 250mL 锥形瓶。 8 操作方法 8.1 样品处理 8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取 2.0 5.0g 磨碎过 40 目筛的样品, 置于放有慢速滤纸的漏斗中,用 30mL 乙醚分三次洗去样品中脂肪, 弃去乙醚。再用 150mL 85乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以 100m

6、L 水洗 涤漏斗中残渣并转移至 250mL 锥形瓶中,加入 30mL6N 盐酸,接好冷凝管 ,置沸水浴中回流 2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入 2 滴甲基红指示液,先 以 40氢氧化钠溶液调至黄色, 再以 6N 盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色 较深,可用精密 pH 试纸测试,使样品水解液的 pH 约为 7。然后加 20mL20乙酸铅溶液, 摇匀,放置 10min。再加 20mL10硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及 残渣转入 500mL 容量瓶中, 用水洗涤锥形瓶, 洗液合并于容量瓶中, 加水稀释至刻度。过滤, 弃去初滤液 20mL,滤液供测

7、定用。 8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按 1:1 加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬 莱、水果需先洗净、晾干, 取可食部分)。称取 5 10g 匀浆(液体样品可直接量取),于 250mL 锥形瓶中 , 加 30mL 乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用 30mL 乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按 8.1.1 自“再用 150mL85乙醇溶液”起依法操作。 8.2 测定 按 GB 5009.7 85 中 4.2 或 7 操作。 9 计算 (A3-A4) 0.9 X2 = 100 .(2) m2 V2/500 1000 式中:X2 样品中淀粉含量,; A3测定用样品中水解液中还原糖含量,mg; A4试剂空白中还原糖的含量,mg; m2样品质量,g; V2测定用样品水解液体积,mL; 500样品液总体积,mL; 0.9还原糖折算成淀粉的换算系数。 附加说明: 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监 督检验所归口。 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。 中华人民共和国卫生部 1985-05-16 发布 1985-12-01 实施

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