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GB T 5009.9-2003 食品中淀粉的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 国中华人民共和国国家标准食c 日口中淀粉的Determination of starch in foods GB/T 5009.9-2003 代替GB/T5009.9一1985测定2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生意F发布中国国家标准化管理委员去GB/T 5009.9-2003 62 前言本标准代替GB/T5009.9-1985(食品中淀粉的测定方法儿本标准与GB/T5009.9-1985相比主要修改如下z一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为食品中淀粉的测定以一-按照GB/T2000l. 4-2001(标准编写规则第4部分=化

2、学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。GB/T 5009.9-2003 食晶中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉含量的测定方法本标准适用于食品中淀粉含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 7-2003

3、食品中还原糖的测定GB/T 5009. 8-2003 食品中蕉糖的测定第一法酶水解法3 原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。4 试剂4.1 乙醋。4.2 淀粉酶溶液(5g/L),称取淀粉酶0.5g , jlO 100 mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烧,防止长霉,贮于冰箱中。4.3 碗溶液z称取3.6g殃化梆溶于20mL水中,加人1.3g腆,溶解后加水稀释至100mLo 4.4 乙醇(85%)。4.5 其余试剂同GB/T5009. 7-2003中第3章和GB/T5009. 8-2003中第4章。5 分析步骤5.

4、1 试样处理称取2.00 g5. 00 g试样,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙隧分5次洗除脂肪,再用约100 mL乙醇(85%)洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 7j(洗滤纸及漏斗,洗液并人烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60C以下,加20mL淀粉酶溶液,在550C60oC保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴腆溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加腆不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL

5、盐酸0+1),装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用氢氧化纳溶液(200g/L)中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。5.2 测定按GB/T5009.7-2003中5.2、5.3和5.4操作。同时量取50mL水及与试样处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。63 GB/T 5009.9-2003 6 结果计算试样中淀粉的含量按式(1)进行计算。式中z(A j - A2) x o. 9 X二X100 m X 50/250 X V /100 x 1 000 X 试样中淀粉的含量,单位为克每百克(g/

6、100g) , Aj一一测定用试样中还原糖的质量,单位为毫克(mg),A2一-试iflJ空白中还原糖的质量,单位为毫克(mg),。.9一-还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m一一称取试样质量,单位为克(g), V一-测定用试样处理液的体积.单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后一位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法酸水解法8 原理. ( 1 ) 试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。9 试剂9.1 乙自置。9.2 乙醇(85%)。9.3 盐酸0+1)。9.4 氢氧化

7、锅溶液(400g/L)。9.5 氢氧化纳溶液(100g/L) 0 9.6 乙酸铅溶液(200g/L)。9.7 硫酸铺溶液(100g/L)。9.8 甲墓红指示液z乙醇溶液(2g/L)。9.9 精密pH试纸(6.87. 2)。9.10 其余试剂同GB/T5009. 7-2003中第3章。10 仪器10.1 水浴锅。10.2 高速组织捣碎机,1200 r/mino 10.3 回流装置并附250mL锥形瓶。11 分析步骤11. 1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的试样:称取2.00 g5. 00 g磨碎过40目筛的试样,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙酿分三次洗去试样中脂肪,弃去乙隧。用150m

8、L(85%)乙醇分数次洗涤64 GB/T 5009.9-2003 残渣,除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL盐酸。+1),接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。因流完毕后,立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以氢氧化纳溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸。+1)校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使试样水解液的pH约为7。然后加20 mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min。再加20mL硫酸纳溶液(100g/L) ,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转人500m

9、L容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。11. 2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品2加等量水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)。称取5.00 g10. 00 g匀浆(液体试样可直接量取),于250mL锥形瓶中,加30mL乙隧振摇提取(除去试样中脂肪),用滤纸过滤除去乙酶,再用30mL乙酷淋洗两次,弃去乙醋。以下按11. 1自用150mL(85%)乙醇.起依法操作。12 测定按GB/T5009. 7-2003中5.2、5.3和5.4操作。13 结果计算试样中淀粉含量按式(2)进行计算。式中2(A, -A,) XO.9 x .,:.:. X 100 mXV/500 X 1000 X 试样中淀粉含量,单位为克每百克(g/100g); A,-l!tl定用试样中水解液还原糖质量,单位为毫克(mg);A2 试剂空白中还原糖的质量,单位为毫克(mg);m 试样质量,单位为克(g); V 测定用试样水解液体积,单位为毫升(mL);500 试样液总体积,单位为毫升(mL);0.9 还原糖(以葡萄糖计)折算成淀粉的换算系数。结果的表述z同第6章。14 精密度同第7章。.( 2 ) 65

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