GB T 6276.8-1986 工业用碳酸氢铵 砷含量的测定 砷斑法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢镀呻含量的测定呻斑法Ammonium hydrogen carbonate for Ind田strial use一Determination of arsenic content一Gutzelt method 本标准适用于工业用碳酸氢镀中前含量的测定。1 原理UDC 881.528 548.08 GB 8278.8-88 在酸性介质中，金属镑将静还原为碑化氢，碑化氯在澳化素试纸上形成红棕色碑斑，将此碑斑与标准色阶进行比较，确定碎的含量。2 试剂和溶液2. 1 澳化素GB1398一78)I分析纯，2.2 澳化试纸，按GB603一77化学试剂制押j及制品制备方法B

2、配制，2.3 盐酸（GB622-77) I分析纯，2.4 三氧化二碑（GB673-77) I分析纯，2.5 氢氧化纳（GB629-81) I分析纯，5%溶液，2.8 E申标准溶液ztml相当o.1mg碑（As），按GB602一77化学试剂杂质标准溶液制备方法b配制，2.7碑标准溶液z1 ml相当l问碑（As).移取！ml硝标准溶液（2.6）于lOOml容量瓶中，稀释至刻度，擂匀，此溶液在使用时和l备，2.8 乙酸铅CHG3-974一76)I分析纯，2.9 乙酸铅棉花s按GB603-77配制，2. 10 无碑金属铮（GB2304-80) I位径。.5Imm或其他相应纯度的镑，2. 11 日跑化绑

3、GB1272-77) I分析纯，15%溶液，2.12 氯化亚锡（GB638-78 ，分析纯，盐酸溶液。溶解40喇化亚锡于25ml水及75ml盐酸(2.3）的混合液中。3 仪榻定E申装置见下图g8. 1 磨口锥形瓶（A)I容积125ml1 3.2 玻璃管（B)I长180mm，上端孔径6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装入高约60mm乙酸铅棉花（2.9）。a.a 玻璃管的上端口（C)I表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用，3.4 玻璃帽（D)I下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔径6.5mm，上面有弯月形凹槽。使用时，将澳化隶试纸夹在玻璃管的上端管口与玻璃帽中间，用橡皮圈或其他

4、方法将其固定。国家标准局198804 18发布1”卜”01实施151 GB 6 2 7 6 8-8 6 且B 了!l il A 8 二lA磨口锥形瓶，B一玻璃臂，c一玻璃臂的上端管口，D一玻璃帽4 测定手续4. 1 标准色阶的制备子数只定E申器的锥形瓶A(3.1）中，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.Oml的游标准溶液(2. 7），加入lOml盐酸（2.3），补充水至40时，然后加人2ml破化铮溶液（2.11）和2ml氯化亚锡溶液（2.12），摇匀后放置15min，加5g铸位（2.10），迅速按图装好仪器，于室温下，在暗处放置11.5h后，取下1臭化素试纸。4.2 试样溶液的制备

5、称取试样1lOg，称准至O.lg，置于250ml烧杯中，加水50时，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶A(3.1）中，加人tOml盐酸（2.3），并补充水使总体积为40ml 4.3样品的测定于制备好的试液（4.幻中，加人2ml Ill跑化钢溶液（2.11），以下手续与标准色阶的制备（4.1)相同，取下澳化京试纸，与标准色斑进行比较。5 结果的计算碳酸氢镜中有申含量X以质量百分数表示（%，按下式计算gX- V xo.000001 一一一一一X100 ” 式中sY一一与试样溶液色斑相当的标准色斑所取碑标准溶液的体积，ml1 m一tml肺标准溶液相当前的质量，g。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-523-77碳酸氢镀且作废。152