1、中华人民共和国国家标准有机化工产品中锻基化合物含量的测定容量法Organic chemical products for industrial use -Determination of content of carbonyl compounds present-Volumetric method UDC 881.71543 .08 GB 6324.5-86 本标准等同采用ISO1388/4-1981 (工业用乙醇-一一试验方法一一第4部分z中等量殷基化合物含量的测定一一滴定法。1 适用范围本标准适用于水溶性及醇溶性的有机化工产品中攒基化合物的测定,其浓度高于0.01% (m/m)。2 原理试
2、样中的鼓基化合物与盐酸经胶反应,所生成的酸,用氢氧化铀标准溶液滴定,以1臭酣蓝作指示剂。3 试剂及溶液分析时,采用分析纯试剂和蒸锢水或等同纯度的水。3. 1 盐酸楚肢溶液溶解盐酸苦圣胶4g于20ml水中,用95%乙醇(v/V)稀释至200时,在沸腾水浴上回流30min后,冷却至室温,加人5ml澳酣蓝指示剂(3.4),用氢氧化铀溶液(3.2)中和,至产生二色性的绿色。使用前配制。3.2 氢氧化铀标准溶液:0.01N、0.1N。3.3 盐酸标准溶液:0.01N、0.1N。3.4 澳酣蓝指示剂:2 g/L乙醇(95%V/V)溶液。称取1臭酣蓝指示剂。.2g,加1.5ml0.1N氢氧化铀标准溶液(3.
3、2),以95% (v /v)乙醇稀蒋至100ml。4 仪器4.1 锥形瓶z容积250ml,具磨口玻璃塞。4.2 移液管:5、25、50ml。4.3 滴定管:5、10ml。4.4 回流冷凝器。5 实验步骤5. 1 移取50ml盐酸琵肢溶液(3.1)于一锥形瓶(4.1)中,用作滴定时的标准终点色度。5.2 取50ml样品于一干净带磨口塞的锥形瓶(4.1)中,加入1.25ml澳酣蓝指示剂(3.4),逐滴加人氢氧化铀溶液(3.2)或盐酸溶液(3.3),直至样品溶液与标准色(5.1)一致。国家标准局1986-04-26发布1987-04-01实施GB 6324.5-86 5.3 在样品试液中加入盐酸经胶溶液(3.1)25ml,将锥形瓶塞子轻轻松动地盖好,置沸水陆上10min后从水浴上取下,冷却至室温,用氢氧化铀标准溶液(3.2)滴至与标准色一致为终点。e 结果计算殷基化合物含量(%,以乙醒计),按下式计算zN.Vx 0.04405 50 x 式中:V一一消耗的氢氧化铀标准溶液体积,时,一一样品在20C时密度,g/ml. x 100 0.04405一一每毫克当量蝶基化合物以乙醒计的克数,g. N一一氢氧化铀标准溶液当量浓度。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出,化学工业部北京化工研究院归口。本标准由北京化王研究院、吉林有机合成厂负责起草。本标准主要起草人彭宣凰、谭中华、王忠云。