1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151 . 12- 2000 前空间本标准是对GB/T8151. 12-1989(铮精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量的重新确认,只进行编辑性修改。本标准遵守zGB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规
2、定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7728- 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起,同时代替GB/T8151. 12一1989.本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛铸厂负责起草。本标准由水口山矿务局、北京矿冶研究总院、葫芦岛铸厂起草。本标准主要起草人:徐前流、欧洁芝、姚丽、周以华、李贤伟、赵秀娟。58
3、 1 范围中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法银量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates - Determination of silver content 本标准规定了铸精矿中银含量的测定方法。本标准适用于辞精矿中银含量的测定。测定范围:20 1 000 g/t。2 方法提要GB/ T 8151. 12-2000 代替GB!T815 1. 12-1989 试料以盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用空气-乙快火焰,测量银的吸光度。3试荆3. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ,优级纯。3
4、. 2 硝酸1.42 g/ mL) ,优级纯。3.3 盐酸0+1)。3. 4 硝酸0+1)。3. 5 银标准贮存溶液:称取0.5000 g金属银(注99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷至室温,移入1000 mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.4), 用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。3. 6 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存榕液(3.5)于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(3.4),用不含氯离子的水稀释至刻度,温匀。此溶液1mL含50g银。4 仪榻原子吸收分光谱仪,附银空心阴极灯。在仪器最佳
5、工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度z在与试料溶液基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.06g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50% ; 用最低浓度的标准榕液(不是零标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准潜液平均吸光度的0.50%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。国东质量技术监督局2000-02 -16批准2000 - 08-01实施59 GB/ T 8151 . 12- 2000
6、5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5. 2 样品预先在105C士550200 1. 000 20 200400 0.500 20 4001 000 0.500 40 独立地进行二次测定,取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定试液总体积.mL50 100 100 200 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,以少许水润湿摇散,加1520mL盐酸(3.1),加热榕解,低温蒸发溶液体积至3-5mL,加入5-10mL硝酸(3.2) ,继续加热蒸至近干,取下,稍冷,按表1加入盐酸(3.3),用水吹洗表皿及杯壁,加热煮沸溶解盐类,取下,冷至室温,按表1移
7、入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤部分溶液。6. 3. 2 使用空气-乙焕火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处(银小于50g/t时采用负灯扣除背景),以水调零测量试液的吸光度,减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的银浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液分别于至一组100mL容量瓶中。加20 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度,混匀。6.4.2 在与试液测定相同条件下,测量标准榕液的吸光度。以银浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。7 分析结果的表述按
8、式(1)计算银含量:c Vo X 10-6 C Vo Ag(g/ t) = 6=一一一mo X 10- . m o 式中:C一自工作曲线上查得的银浓度,用/mL;V。一一试液总体积,mL;mo一-试料的质量,g。所得结果表示至整数位。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大子表2所列允许差。60 . ( 1 ) 银含i量20-50 50-150 150-300 300500 500-700 700-1 000 GB/T 8151. 12-2000 表2g/ t 允i午差9 15 25 40 50 60 61 G/T 8151. 12-2000 附景A(提示的附录)仪器工作条件使用WFXN-I型双
9、光束原子吸收光谱仪测定银量的工作条件如表Al.表Al328. 1 3 0.4 5 10 量1杭m-J南耐尸,r-2AAJL一乙-nrn 灯电流rnA 单色者普通带燃烧楼高度nrn rnrn 空气流量L / rnin 波长62 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045电话,68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号,155066 1-16773 * 标自
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