GB T 8381.7-2005 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法.pdf

1、ICS 65. 120 B 46 毒国中华人民共和国国家标准G/T 8381.7-2005 饲料中睡乙醇的测定高效液相色谱法2005-09-05发布Determination of olaquindox in feed High performance liquid chromatography 中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2006-02-01实施发布GB/T 838 1.7-2005 前言本标准是在参阅了美国公职分析化学家协会(AOAC)方法及国内外大量文献基础上，根据我国技术发展水平研究制定的。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技

2、术委员会归口。本标准负责起草单位z农业部饲料工业中心。本标准参加起草单位:国家饲料工程技术研究中心、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人z李德发、杨文军、张丽英、王凤来、李兰。I GB/T 8381.7-2005 饲料中睡乙醇的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)测定饲料中唾乙醇的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预棍合饲料中唾乙醇的测定，检出限为2mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

3、究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样3 原理饲料样品中的喳乙醇以甲醇榕液提取，过滤后用反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。4 试剂和材料本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馆水，色谱用水为去离子水，符合GB/T 6682用水的规定。4. 1 乙酸。4.2 提取液:5%甲醇(包谱纯)榕液。4.3 流动相:15%甲醇(色谱纯)榕液(用乙酸调pH2.的。4.4 喳乙醇标准溶液4.4. 1 唾乙醇标准储备液z准确称取喳乙醇标准品0.05020 g

4、(含量大于等于99.6%，使用前于105.C烘箱中干燥2h，贮存于硅胶干燥器中)，精确至0.01mg，置于50mL棕色容量瓶中，用提取液(4.2)在60.C超声波水浴超声振荡15min榕解并定容至刻度，摇匀，其榕液浓度为1mg/mL，贮于4.C6.C冰箱中，有效期为1周。4.4.2 喳乙醇标准工作液z分别用吸管准确移取合适体积的1.0 mg/mL的储备液(4.4. 1)，置于10 mL棕色容量瓶中，用提取液(4.2)稀释至刻度，配制成10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0p.g/mL 标准工作液。5 仪器、设备5. 1 离心机:3 000 r/min。5.2 超声波振荡器

5、。5.3 微孔滤膜(孔径0.45m)。5.4 pH计:精度0.01mV。5.5 恒温振荡器:300r/min。5.6 分析天平:感量0.1mg。5. 7 分析天平:感量0.01mg. GB/T 8381.7-2005 5. 8 高效液相色谱仪。6 试样的制备按GB/T14699. 1的规定选取有代表性样品200g500 g，用四分法缩至100g，粉碎通过0.45mm 孔径筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。7 分析步骤7. 1 准确称取5.0g配合饲料(浓缩饲料3.0g，预混合饲料1.0 g)试样，置于具塞锥形瓶中，加入0. 5 g碳酸押和50mL提取液(4.2) ，具塞置于摇床中，恒温振荡器(5

6、.5)振荡速度110r/min，振荡30 min(避光操作)。7.2 将试样提取液(7.1)倒入离心7.3 取离心上清液(7.2)用0.47.4 HPLC 测定参数的设定.分析柱:C18，柱长250I1、飞柱温:室温。I二吃;，检测器:紫外检测者rI.槽叼定量。8 结果计算与表8. 1 试样中喳乙式中:ml一一试样色谱m一-i式样质量，50一一稀释倍数。8.2 测定结果用平行样视9 重复性在同一实验室，由同一操作人员2 CON-h.zgH阁。华人民共和国家标准饲料中睡Z酶的测定高效液相色谱法GB/T 838 1. 7一2005国中峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销特印张0.5字数5千字2006年1月第一次印刷开本880X12301/16 2006年1月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533司峰书号:155066 1-26929 GB/T 8381.7-2005