GB T 9695.11-1988 肉与肉制品 氮含量测定.pdf

1、 中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 氮含量测定 GB/T 9695.11-88 Meat and meat products-Method for determination of nitrogen content 本标准等同采用国际标准 ISO 937 1978肉和肉制品氮含量的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。 2 引用标准 GB 601 标准溶液制备方法 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 以硫酸铜为催化剂, 用硫酸消化试样, 使有机氮分解, 分解出来的氨与硫酸结合生成 硫酸铵。将硫酸铵

2、碱化蒸馏, 用过量的硼酸溶液吸收, 用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收 的氨。根据盐酸的消耗量, 计算出试样中氨的含量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 五水硫酸铜(GB 665) 。 4.2 无水硫酸钾(HG 3-920) 。 4.3 浓硫酸(GB 625) 。 4.4 氢氧化钠(GB 629): 50 溶液。 4.5 硼酸 (GB 628): 4溶液。 4.6 0.1N 盐酸(GB 622) 标准溶液： 按 GB 601 制备。 4.7 混合指示剂：称甲基红(HG 3-958) 0.2g 和亚甲兰(HG B 3394) 0.1g 溶于 95乙醇 (GB 67

3、9)中 , 稀释至 100mL, 贮存于棕色瓶中。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 绞肉机：孔径不超过 4mm。 5.3 凯氏烧瓶：容量 500mL。 5.4 定氮蒸馏装置。 6 试样 6. 中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 氮含量测定 GB 9695.11-88 Meat and meat products-Method for determination of nitrogen content 本标准等同采用国际标准 ISO 937 1978肉和肉制品氮含量的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测

4、定。 2 引用标准 GB 601 标准溶液制备方法 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 以硫酸铜为催化剂, 用硫酸消化试样, 使有机氮分解, 分解出来的氨与硫酸结合生成 硫酸铵。将硫酸铵碱化蒸馏, 用过量的硼酸溶液吸收, 用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收 的氨。根据盐酸的消耗量, 计算出试样中氨的含量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 五水硫酸铜(GB 665) 。 4.2 无水硫酸钾(HG 3-920) 。 4.3 浓硫酸(GB 625) 。 4.4 氢氧化钠(GB 629): 50 溶液。 4.5 硼酸 (GB 628): 4溶液。 4.

5、6 0.1N 盐酸(GB 622) 标准溶液： 按 GB 601 制备。 4.7 混合指示剂：称甲基红(HG 3-958) 0.2g 和亚甲兰(HG B 3394) 0.1g 溶于 95乙醇 (GB 679)中 , 稀释至 100mL, 贮存于棕色瓶中。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 绞肉机：孔径不超过 4mm。 5.3 凯氏烧瓶：容量 500mL。 5.4 定氮蒸馏装置。 6 试样 6.1 按 GB 9695.19 取样 6.2 至少取有代表性的试样 200g,用绞肉饥绞两次混匀。 6.3 绞好的试样要尽快分析, 若不立即分析, 要密封冷藏贮存, 防止变质和成分发生变 化

6、。贮存的试样在启用时必须重新混匀。 7 分析步骤 7.1 消化 称取试样 2.000g 于硫酸纸上( 若脂肪含量高, 可称取 1.500g)连同硫酸纸一起放入凯氏 烧瓶中入无水硫酸钾 15g,硫酸铜 0.5g,再加浓硫酸 20mL,轻轻摇动使溶液浸湿试样。 把烧瓶倾斜于加热装置上, 缓慢加热, 待内容物全部炭化, 停止起泡后加大火力, 保 持瓶内液体沸腾, 不时转动烧瓶, 直到液体变成蓝绿色透明时继续沸腾 9Omin, 全部消化 时间不应少于 2h。消化过程中应避免溶液外溢, 同时要防止由于过热引起的大量硫酸损失。 否则影响测定结果。消化液冷却到约 40 ,小心地加入约 50mL 水 ,使其混

7、合并冷却。 7.2 蒸馏 接收瓶内加入硼酸溶液 50mL,指示剂 4 滴 ,混合后, 将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管 下 , 使出口全部浸入硼酸溶液中。 将凯氏烧瓶直接接入蒸馏装置的氮素球下,( 如果将消化液转移到蒸馏装置中, 需用 50mL 水冲洗烧瓶数次) 小心加入氢氧化钠溶液 100mL。加热让蒸气通过凯氏烧瓶使消化液煮 沸持续 30min。收集蒸馏液 150mL 左右, 停止蒸馏时, 将接收瓶降低使接口露出液面, 再蒸 馏 10min,用少量水冲洗出口, 用蒸馏水浸湿的红石蕊试纸检验氨是否蒸馏完全, 否则应重 新测定。 7.3 滴定 用标准盐酸溶液滴定收集液, 记下所消耗的盐酸量, 读数

8、值精确到 0.02mL。 同一试样进行两次测定并做空白实验。 8 分析结果的计算 V1-Vo X ( ) = 0.014N 100 m 式中：X 氮的含量, ; 0.0141N 盐酸标准溶液 1mL 相当于氮克数; N盐酸标准溶液的当量浓度; Vo空白试验所消耗的标准盐酸的体积,mL; V1测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL; m试样质量,g 。 当符合允许差的要求时, 则取两次测定的算术平均值作为结果, 精确到 0.01。 9 允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过 0.10。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。 本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施