GB T 9695.24-1990 肉与肉制品 胆固醇含量测定.pdf

1、UDC 6376.07 x 22 GB 中华人民共和国国家标准肉与肉制品胆固醇含量测定Meat and meat products一-Methodfor determination of cholesterol 1990-11-15发布1991-10-01实施111111111111111 中华人民共和国国家标准肉与肉制品胆固醇含量测定Meat and meat produ础-Methodfor determination of cholesterol 1 主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中胆固醇含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中胆固醇含量的测定。2 引用标准GB 9695.1

2、肉与肉制品游离脂肪含量的测定3 原理GB 9 6 9 5. 2 4 - 9 0 肉与肉制品中的脂类经皂化后，胆固醇作为不皂化物被提取出来，并与一定量的内标物混合后一起注入气相色谱柱，求出胆固醇与内标物的峰面积比，根据工作曲线计算胆固醇的重量，以求得肉与肉制品中胆固醇含量。4 试剂所用水均为蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 无水乙醋。4.2 氯仿(GB682)。4.3 1 mol/L氢氧化饵(GB2306)/乙醇(GB678)溶液。4.4 无水硫酸锅。4. 5 胆固醇:1. 0 mg/mL氯仿溶掖。4. 6 内标溶液:4.6.1 5胆面烧/氯仿标准溶液:1.0 mg/mL。4.6.2 菜油醇/氯仿

3、标准溶液:3.0mg/mL。4.6.3 胆固醇与5胆面烧;昆合液:上述两种标准液等体积混合。5 仪器和设备5. 1 实验室常规仪器。5.2 气相色谱仪，配有FID检测器。6 试样按照GB9695. 1得到的脂肪。7 分析步骤7. 1 不皂化物的提取称取1.00 g脂肪，置于10mL容量瓶中用氯仿定容并摇匀。准确量取该试液1-5mL、置于25mL 国家技术监督局1990-11-15批准1991-10-01实施GB 9 6 9 5. 2 4 - 9 0 具塞试管中，准确加入O.51 mL内标物溶液(4.6.1)，然后将氯仿蒸干。加入1moI/L氢氧化押溶液5 mL，装上冷凝管，在85950C水浴上

4、缓缓皂化1h。取下冷却至室温，全部移入50mL分琅漏斗中，用水10mL洗具塞试管，洗液并入分被漏斗，加乙酶10mL轻轻振摇，静置分层后，将水相放入原试管中，加乙酷10mL振摇，待分层后，将乙酷移入分液漏斗内。再用10mL乙酷提取一次，此时分液漏斗中共有30 mL溶液。用水23mL洗涤乙酷液，分层后，弃去水相，用无水硫酸纳10g干燥后，将乙酷层移入另一具塞试管中，通氮气吹干后，加入乙醇1mLo 7.2 色谱条件7.2.1 色谱分离条件选择:对胆固醇峰要求其理论塔板数不少于1600;胆固醇与菜油醇二者峰分辨率不小于2.2;胆固醇的保留时间在812min之间;胆固醇峰强度为满量程的O.25- O.

5、5。7.2.2 2%OV-l/chromrb W(6080目)州mmX2m。7.2.3 柱温:260C。7.2.4 进样口及检测器温度:300.C。7.2.5 载气(高纯氮)流速:60mL/min。7.3 工作曲线制作7.3. 1 不同配比的胆固醇与5-胆面镜混合标准液:序号胆固醇，mg5-a胆函饶，mg8 2.20 1. 55 以表中所列举的不同组合的胆固醇标准液和5-胆国烧混合样品置于具塞试管中，将溶剂通氮气吹干后，加入1mL乙醇，取13比注入色谱柱中。从所得到气相色谱图求出胆固醇和5-胆笛烧各峰的面积比，以峰面积比为纵坐标，质量比为横坐标，制作工作曲线，此线斜率的倒数为k值。7.3.2

6、试样的气相色谱分析。8 分析结果的计算AI/A2 X k X W X=wz fat% 100 式中:X一-样品中胆固醇含量，mg/100趴Al 一-胆固醇的峰面积5A2一-5-胆面烧的峰面积;k由工作曲线求得的胆固醇和5-胆面烧的质量比与峰面积比的比值;W, -脂类试样中添加的内标物的质量，mg;fat%一一样品中脂肪的含量;w-脂肪质量.g。当符合允许差的要求时，取两次测定的算术平均值作为结果，精确至0.1mg/lOO g。9 允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。2 GB 9 6 9 5. 2 4 - 9 0 附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人鲁红军、刘小东、蒲健。3 。-YN.的国。华人民共和国家标准肉与肉制品胆固醇含量测定GB 9695. 24-90 国中每中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X12301/16印张1月字数50001991年7月第一版1991年7月第一次印刷印数1-2000* 定价0.50元标目163-18书号:155066.1-8037