GB T 9737-1988 化学试剂 易碳化物质测定通则.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂易碳化物质测定通则Chemical reagent General rules for the measurement ( readil y carbonizable substances 咛737-88本标准等效采用国际标准IS0 6353/1-i982 (化学分析试剂一一第一部分:通用试验方法中G M18 易碳化物质。1 主题内容与适用范围本标准规定了20种不同色调的标准色，以及用这些标准色进行易碳化物质测定的通则。本标准适用于有机化学试剂中易碳化物质的测定。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所

2、用制剂及制品的制备G B 6682 实验室用水规格3 方法原理浓硫酸可以从某些有机化合物中按水的组成夺取氢和氧，将这些有机化合物碳化，从而使浓硫酸或浓肮酸与样品的混合液呈现颜色，可用于易碳化物质的目视比色法测定。4 试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。4. 1 盐酸溶液z量取3900mL水，加入100mL盐酸，混匀。4.2 氯化钻溶液z瑜、取60g氯化钻(CoC I 2 . 6 H 2 0) ，溶于900mL盐酸溶液(4.1)中，并用盐酸溶液(4.1)稀释至1000mL。用本标准A2规定的方法标定，并通过计算加人一

3、定量的盐酸液(4. 1) ，使溶液的最终浓度为59.5mg/mL(以CoCI26H20计。4.3 硫酸铜溶液z称取63g硫酸铜(CuS 04 5 H 2 0) ，溶于900mL盐酸溶液(4.1)中，并用盐酸溶液(4.1)稀释至1000mL。用本标准A3规定的方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液(4.口，使溶液的最终浓度为62.4mg/mL(以CuS045H20计)。4.4 氯化铁溶液z称取46g氯化铁(FeC 1 3 . 6 H 20) ，溶于900mL盐酸溶液(4.1)中，并用盐酸榕液(4.1)稀释至1000mL。用本标准A4规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸榕液(4. 1) ，

4、使溶液的最终浓度为45.0mg/mL(以FeC 13 . 6H 20计)。4.5 硫酸:优级纯，含量为95:t0.5%。中华人民共和国化学工业部1988- 06 -20批准1989-04-01实施171 5 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器6 操作步骤6. 1 标准色的配制6. 1. 1 原标i佳色的配制GB 9737-88 搜表1规定的体积分另IJ取氧化钻溶i使(4.2)、硫酸铜溶液(4.3)、氧化铁溶液0.4)和水，配制A-A号原标准色。于暗处密封保存，备用。裴1原标准色的配制二氯化钻溶液氯化铁i窑液硫酸铜溶校析、i筐色号(4.2)的体积( 4.仆的体制,( 4.3)的休积水的体积mL

5、mL mL mL A 0.1 0.4 0.1 4.4 B 0.3 0.9 。.33.5 C 0.1 0.6 0.1 4.2 D 0.3 0.6 0.4 3.7 E 0.4 1. 2 0.3 3.1 F 0.3 1. 2 0.0 3.5 G 0.5 1. 2 0.2 3.1 H 0.2 1. 5 0.0 3.3 I 0.4 2.2 0.1 2.3 1 0.4 3.5 0.1 1. 0 K 0.5 4.5 0.0 0.0 L 0.8 3.8 0.1 0.3 M 0.1 2.0 0.1 2.8 N 0.0 4.9 0.1 0.0 。0.1 4.8 0.1 0.0 P 0.2 0.4 0.1 4.3

6、Q 0.2 0.3 0.1 4.4 R 0.3 0.4 0.2 4.1 S 0.2 0.1 0.0 4.7 T 0.5 0.5 0.4 3.6 172 GB 9737-88 6. 1. 2 稀标准色的配制用盐酸溶液(4.1)稀释A-T号原标准色，稀释程度以m/n表示。m表示所取原标准色的号(A-T号中任意一号), n表示稀释倍数。稀标准色应当天配制。6.2 测定取规定量的样品(若为固体样品，应很好地粉碎)，在规定的条件下(温度、振摇时间、静置时间等)，按规定的方式(加入硫酸的方式、样品和硫酸的加入顺序、是否振摇等加人规定量的硫酸进行反应，将规定液层所呈现的颜色与规定的标准色比较。同种产品允许规

7、定不同色调的标准。1173 Al 试剂GB 9737-88 附录A氯化钻溶液、碗酸铜溶液、氯化铁溶液的标定(补充件)标定中所用的标准榕被、制剂及制品按GB 601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。A2 氯化钻溶液的标定吸取5.0mL氯化钻溶i夜(4.2)，置于200mL磨口锥形瓶中，加5mL过氧化氢溶被(3%)、10mL氢氧化铀溶液(270gjL) ，缓缓煮沸10mi0。静置冷却，加人60mL硫酸溶液(10%)和2g腆化饵，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置10mi 00用商代畸酸铀标准溶液(c(N a 2 S 20 J ) =0.1moljL)滴定释放出来

8、的慎，近终点时加人3mL淀粉指示液(10gjL) ，继续滴定至海液蓝色消失。氯化钻溶液的浓度按式(A1 )计算:c I V I X 23,7 9 -. ( A 1 ) y 式中:c一一氯化钻l榕攘的浓度，mgjmL I 白一一慌代硫酸铀标准溶液之物质的量浓度，mol/L; V1十一硫代硫酸铀标准榕液的用量，mL ; V一一吸取氯化钻榕液的体积，mL I 237.9一一与1.oom L侃代硫酸铀标准溶液(c(Na2 S 203)= 1. 000mol /L)相当的以毫克表示的氧化钻(CoC 1 2 6 H 2 0 )的质量cA3 硫酸铜溶液的标定吸取10.OmL硫酸铜榕液(4.3)，置于200m

9、L磨口锥形瓶中，加50mL术、12mL乙酸溶液(12 %)及3gE典化押，是好瓶塞，静罩5mi 0。用硫代眈酸铀标准溶液(c(Na2 S z 0 J)= 0.1m 01 /L) 滴定释放出来的慎，近终点时加3mL淀粉指示液。OgjL) ，继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸铜溶攘的浓度按式(A2 )计算:CI V I X 249.7 c=VHH. (A 2 ) 式巾:C一一斗硫酸铜溶液的浓度，mg/mL ; CI一一硫代硫酸铀标准洛液之物质的量浓度，mol jL ; V1一一哺1t硫酸铀标准溶液的用量，mL ; V一一一吸取硫酸铜溶液的体帜，mL , 249.7一一与1.OOm L硫代硫酸铀标准溶液(

10、C(NazS 20 J) = 1. 000mol /L J相当的以毫克表示的硫酸铜(CuS 0 4 5 H 2 0 )的质量A4 氯化铁溶液的标定吸取10.0mL氧化铁溶液(4.4)，置于200mL磨口锥形瓶中，加15mL 71.、5mL盐酸及4g确化押，盖好瓶塞，于暗处静置15mi0，加100mL水。用硫代硫酸铀标准溶液(C(N a2SZO J ) = 174 GB 9737-88 O.lmol/L滴定释放出来的腆，近终点时加3mL淀粉指示技(10g/L) ，继续滴在至榕液蓝色消失。氯化铁溶液的浓度按式(A3 )计算:c , . x 270.3 = (A 3) V 式中:C一-氧化铁榕液的浓

11、度，mg/mL ; c，一一院代硝酸铀标准溶液之物质的量浓度，m 01 /L ; V，-一硫代硫酸铀标准溶j夜的用量，mL; V一一吸取氧化铁溶液的休积，mL ; 270.3-一一与1.00mL硫代锵酸饷标准海掖(c(Na2S203)= 1. 000mol /L 相当的以毫克表示的氧化铁(FeCI36H20)的质量。附录B本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件)J丰;标准除根据我国标准格式对国际标准IS0 6353/1-1982中GM18作编辑性修改外，在技术内容上的差异为zB 1 在氧化钻溶液、硫酸铜溶液、氧化铁梅液的标定方法中用加了溶被浓度的计算公式。B2 规定用优级纯硫酸进行易碳化物质的测定，国际标准对此未做规定。B3 本标准对易碳化物质的测定条件只做笼缆的规定，未采纳国际标准中的具体规定/9B4 规定用稀释A-T号原标准色的方法解决产品的分级问题，国际标准对此未佛规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。175