1、中华人民共和国国家标准化学试剂UC D 543.06:54-41 硅酸盐测定通用方法Chemical reagent General method for the determination of silicate 本标准等效采用国际标准IS06353/ 1-1982 化学分析试剂一一第一部分z通用试验方法中GM 5 硅酸盐。1 主题内容与适用范围本标准规定了用硅铝ltf比色法测定硅酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量硅酸盐或氟硅酸盐的测定。分光光度法或日视比色法的检出范围为0.2 -3g /m L (以SiO3计。2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603
2、化学试剂试验方法Ij所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9721化学试剂分f-吸收分光光度法通则紫外和可见光部分S 方法原理在浓度c(HzS04不大fO.4mo川硫酸溶液巾,硅酸能创与在!酸钝作用,叫硅fl3杂多酸(硅铝黄)。在草酸r在下,力fl人氧化亚锡,将硅2日黄还原为硅号日蓝,根据硅f蓝颜色的深浅,吁用分光光度法或日视比色i主测:占耐酸盐的含量。草酸可以消除磷酸盐、时自主盐以及过摄制酸接对测定的干扰。4 试剂本标准qJ所用杂质标1U容坡、;!J1j剂及ajlJrlrl按GB602、GB603之规定配制。实验用/JiZ符合GB6682l _:级水的规格。5 仪器和装置5
3、. 1 -般实验室仪器。5.2 分光光度计z符合GB9721之规定。6操11f骤按产品标准的规定取样:tl:加备试液(必雯时用饱和2, 4一二硝基四分指示i夜为指示刑调节试液的中华人民共和国化学工业部19倒一06-20批准1989-04-01实施188 GB 9742-88 pH值)。取10mL试液,加4.5mL硫酸溶被(5 %) ,此时梅液的酸度c(H+)应约0.3m 0 1/ L 0 )J 2 m L铝酸镀溶液(100g/ L) ,室温下放置20min。加5mL草酸溶液(50g/句,放置5min。川0.2mL氯化亚锡溶液(20g/L) ,稀释至25mL,摇匀,欣jft5 min。所呈蓝色与
4、标准比较。标准是取规定量的硅酸盐(SiO 3)杂质标准榕液,稀释节10m L, t:HdJ休积试技fdJ时iJ样处理。若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为820nm、用lcm吸收地,以i式开IJ白均参比。标准系列的配制z吸取不同量的硅酸盐(SiO 3)杂质标准榕液,周释歪10mL (必要HJ标准中应加人适量基体),与同体积试液同时同样处理。189 GB&142-88 附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件)本柯、:1,除中II如:战l可标准格式对lt=J际标准IS06353/1-1982ifl GM 5作编辑性修改外,在技术内容.的J;:拌均zAl 小;斩、准规取试液1术和!为10mL,试液的最终体积均25mL。国际标准对这些未做规定。A2 本标准将钊酸镀溶液(100g/ L)的力1I人最;出国际标准规定的lmL改为2mL。A 3 JJII人!1酸按溶J夜后的放贵时间由5min改为20min。A4 本书y;咐规定在制备试根问,如有必雯,应以2, 4 二硝基酣指示液为指示剂调节试液的pH110 IHJ;丰J;t对此未做规定。A5 斗飞机、准规定r分光光度法测定的具体条件。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂6Jf究所负责起草。本初;t-:要起草人杨穰真、f:化圣。190