GB T 9875-2001 橡胶聚合物的鉴定 化学方法.pdf

1、GB!T 9875-2001 前言本标准是非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD297-93l L醺草原酶罐罐图2丁基橡胶证实试验装置5样品5. 1 采样和制样5. 1. 1 生胶s按GB/T15340采样和制样。5. ,. 2 混炼胶:按GB/T17783规定的硫化橡胶的采样和制样方法采样和制祥。5. 1. 3 硫化橡胶z按GB/T17783采样和制样。5. 2 样品处理5.2. 1 生胶和混炼胶=采用GB/T3516规定的方法，用丙酬抽提，如试样发生溶解现象或抽提效果不好，可依次改用乙醇甲苯混合溶剂、异丙醇抽提，拍摄时间依拍提时所使用的拍提器种类而定，如使用索氏抽提器，抽提时间为4h-

2、8h，如使用快速抽提器，抽提时间为2h-4 ho抽提后的试样加热干燥后备用。5.2.2 硫化橡胶z采用GB/T3516规定的方法，用丙酣三氯甲烧抽提，如试样抽提效果不好，可依次改用甲醇、异丙醇抽提，拍提时间依抽提时所使用的抽提器种类而定，如使用索氏抽提器，抽提时间为4 h-8 h，jl使用快速抽提器，抽提时间为2h-4h。抽提后的试样加热干燥后备用。注2以下所提到的试梓均指经过处理的试样.6 分桥步骤对于一个样品.在未鉴定之前，应首先了解其来源和用途，观察其外观，以便对其胶种进行预测.从而简化试验步骤。6. 1 初步试验6. 1. 1 燃烧特征试验取一条试样，在酒精灯上点燃，观察试祥在火焰上或

3、离开火焰后的燃烧特征，然后吹熔闻其气味;另6占GB/T 9875-2001 用洁净的铜丝蘸上试样燃烧，记录观察到的现象，对照表l进行鉴别。表1燃烧特征试验橡胶囊合物燃烧特征燃烧性自熔性火焰特征残渣特征NR或IR易无橙黄色火焰，喷射虫花或大星.冒软化淌摘，起泡、残渣元粘住浓黑烟SIlR 屠无橙黄色火焰，喷射;k花或火星.胃略膨胀.残渣带节，残捷克粘住浓黑烟NBR 易元橙黄色火焰，喷射火花或大星，冒略膨胀.残渣带节，残渣无粘悻浓黑烟IlR 易无橙黄色业培.喷射虫花或虫星.冒软化梢漓，起泡浓黑烟难有火焰根部呈螺色，可铜扯一起如热膨胀，残渣无粘性CR (中等)慢)时绿色更明显6.1.2 热解产物溶液显

4、色试验称取O.5 g 1 g剪细的试样，置于热解装置(4.1)的试管中，连上玻璃导管，用酒精灯加热至试样分解，当玻璃导管口开始出现蒸气时.将其末端浸没在接有约.5 mL溶液E的接收器(4.2)的液面下.等热解产物明显进入溶液E出现液珠后.不管溶液颜色是否发生变化，都将玻璃导管移到另一支盛有约1. 5 mL溶液I的接收器(4.2)中，玻璃导管末端必须浸没在液面下，继续加热至试样完全分解。取下接收器，停止加热(注意如先停止加热，然后取下接受器，接受器中溶液可能会倒流仆，冷却接收器并摇匀，观察溶液I和洛液E的颜色变化及热解产物的液珠在洛液中的沉浮情况。再将溶液l转移到一支试管(4.3)中并加入5mL

5、甲醇，在lOOC的水浴上加热3min.观察颜色变化，记录所有观察到的现象。并根据表2对材料进行分类。表2热解产物溶液显色试验需液熔液E 橡胶囊告物初始颜色加热后颜色颜色空白浅黄色浅黄色绿色NR或IR棕色蓝紫色绿色SBR 黄绿色绿色绿色NBR 红色深红色绿色- IlR 黄色液珠漂浮)浅蓝色绿色CR 黄色浅绿色红色6.1.3 纸上斑点试验可以从6.1. 3. 1或号.1.3.2中任选一种方法进行试验。6. 1. 3- 1 称取192g剪细的试样，置于热解装置(4.门的试管中，连上玻璃导臂，然后剧烈加热试验管，当玻璃导管口开始出现蒸气时.把分别在相应的试液中润湿的CR-NBR斑点试验试纸、IIR斑点

6、试验试纸和SBR-NR-IR斑点试验试纸，依次放在玻璃导管口，观察并记录试纸的变色情况，然后根据表3进行鉴别。6. 3- 2 把CR-NBR斑点试验试纸、IIR斑点试验试纸和SBR-NR-IR斑点试验试纸分别在相应的试液中润湿.然后按顺序平行地排在离压在样品上的加热器件表面5mm以上的位置上.观察并记录试纸的变色情况，然后根据表3进行鉴别。tiS GB/T 9875-2001 加热器件可以是电加热刀或电烙铁、贸斗或用火焰加热的锥刀，它的热量足以能够生成热解产物的浓烟，但是却不足以点燃橡胶，由于浓烟能迅速散发，试验必须在4s-6s内完成。必须仔细观察试纸对着烟的那一面颜色的变化。注意不得烤焦试纸

7、和浸溃物质。表3纸上斑点试验橡胶聚合物CR-NBR试验llR试验SIlR-NRIR试验NR或IR无特征颜色棕色蓝色SIlR 无特征颜色棕色蓝绿色NBR 绿色浅棕色黄绿色IIR 无特征颜色黄色浅紫色一一CR 紫红色无特征颜色绿色6.2 证实试验用下面的证实试验来证实通过初步试验所获得的橡胶定性结果。6. 2. 1 天然橡胶或异戊橡胶的证实试验取几毫克试样置于蒸发皿中，加少许三氯甲:院使其溶胀，加几滴澳，停放2min , tm 1 g苯盼，在水浴上加热除去三氯甲烧，若出现蓝至红紫色，则表示是大然橡胶或异戊橡胶。注=试样中含在大量铁盐时，会出现深褐色，干扰观察，可以加少量水，如试样是天然橡跤或异戊橡

8、胶.紫色产物本溶于在而被分离。6.2.2 丁苯橡胶的证实试验称取1g2 g剪细的试样，置于带回流冷凝管的磨口三角瓶中，加入20mL硝酸.煮沸，并囚流1 h。加100mL水。然后将溶液全部转移到分液漏斗中，分别用50mL、25mL、25mL乙酶萃取二次，合并乙隧萃取液，用15mL水洗涤两次，弃去水洗涤液，隧层用氮氧化饷溶液(3.11 )萃取三次，每次用15 mL.然后用20mL水洗涤一次，弃去隧层。合并碱萃取液和水洗涤液，用盐酸(3.2)中和并过量20 mL。在水浴上加热，加入5g铐栓，以还原反应所产生的硝基苯甲酸。待镑章主完全溶解后.用氢氧化纳溶液(3.13)中和，并过量至生成的沉淀刚刚溶解为

9、止。用15mL乙酶萃取两次，弃去磁层。用盐酸(3.2)酸化水溶液至弱酸性，冷却至室温，加2时，亚硝酸纳溶液，将该重氮化的溶液倒入到饱和的自荼盼的氢氧化纳溶液中，如果溶液出现红色，并且加入过量的氢氧化销溶液(3.13)后，溶液颜色加深.则表示有丁苯橡胶存在。注意试验必须在通风橱中进行。6.2.3 丁脯橡胶的证实试验称取0.5glg剪细的试样，置于热解装置(4.1)的试管中，连上玻璃导管，用酒精灯加热至试样分解，当玻璃导管口开始出现蒸气时，将其末端浸没在盛有约3mL甲醇的接收器(4.2)的液面下.待试样完全分解后，取下接受器，停止加热(注意g如先停止加热，然后取下接受器，接受器中溶液可能会倒流。将

10、接受器中的溶液转移到另一只试管(4.3)中，然后加一滴氮氧化铺溶液(3.13)，再加1时，硫酸亚铁溶液，在水浴上加热片刻，用盐酸溶液(3.16)酸化至弱酸性，如有绿色沉淀生成，表示有丁脯橡胶存在。6.2.4 丁基橡胶的证实试验6.2.4.1 丁基橡胶干馆时产生一种难于冷凝的白色蒸气和一种浅黄色泊。6.2.4.2 称取Ig2g剪细的试样，置于丁基橡胶证实试验装置(4.4)的试管l中，将0.5g乙酸求和10 mL15 mL甲醇加入试管3中，按图2连接，并用冰块冷却试管2，然后剧烈加热试管1，使试样全部分解，逸出的分解产物被试管3中溶液吸收，当试样完全分解后，取下试管3，停止加热试管1(注意如先停止

11、加热，然后取下试管3，试管3中溶液可能会倒流!)。弃去试管2中收集的液体，将试管3在水浴上加热蒸发，除去甲醇，注意在快蒸干时不能过热。往残留物中加入25mL石油酶，并加热煮沸.过撞出 t_)(飞GB/T 9875- 2001 不溶物.将滤液浓缩，用冰冷却，摩擦容器壁以促使结晶。将此承衍生物在30C -40C时干燥，测定其熔点(约55C)。若将此乘衍生物与用丁基橡胶以相同方法制得的录衍生物作混熔试验，结果将会更准确。此化合物是由丁基橡胶干锢生成的异I烯转化而成的甲氧基异丁基乙酸*CH,OC (CH,),CH2HgOCOCH, 0 6.2.5 氯丁橡胶的证实试验用洁净的铜丝蘸上试样燃烧，有持续的绿色火焰表明有氯存在。取0.2g试样与2mL腆的四氯化碳溶液一起振荡，如果在2min _._ 3 min中内紫色明显褪去，表示是氯丁橡胶。7 试验报告试验报告应包括以下内容zu本国家标准的编号;b)有关样品的全部情况gc)采用的鉴定方法;d)样品中聚合物的鉴定结果;e)在试验过程中观察到的任何异常现象$0试验人员:g)试验日期。Ihl