FZ T 50012-2006 聚酯中端羧基含量的测定.滴定分析法.pdf

1、ICS 59.060 w 50 F左中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50012-2006 聚醋中端竣基含量的测定滴定分析法Determination for end carboxyl in polyester-Titrimetric analysis 2006-07-10发布2007-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061204000021 目。言本标准由中国化纤工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：中国石化仪征化纤股份有限公司。本标准起草人：沈云辉、龚柳柳、杨正富。本标准首次发布。FZ/T 50012-2006 I FZ/T 50012-20

2、06 聚醋中端竣基含量的测定滴定分析法1 范围本标准规定了聚醋中端竣基含量测定的两种滴定分析法一一目视法（方法A）和光度法（方法B)。当有争议时采用目视法。本标准适用于以对苯二甲酸和乙二醇为原料，生产过程中的中间产物和最终产品聚醋中端援基含量的测定。其他聚醋可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002化学试剂标准滴定洛液的制备GB/

3、T 8170 数值修约规则GB/T 14666-2003 分析化学术语3 术语和定义GB/T 14666-2003中确立的术语和定义适用于本标准。4 试验方法4. 1 方法A一一目视法4. 1. 1 原理试样在苯醋，三氯甲烧的混合溶剂中回流溶解，冷却后用澳酣蓝作指示剂，用氢氧化饵乙醇标准滴定榕被进行滴定。根据标准滴定溶液消耗体积数计算出端竣基的含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2. 1 苯酣：分析纯。4. 1. 2. 2 三氯甲皖：分析纯。4. 1. 2. 3 苯酣，三氯甲皖混合榕剂：将苯酣和三氯甲皖按2: 3（体积比）混合。4. 1. 2. 4 氢氧化梆：分析纯。4. 1. 2.

4、5 乙醇：分析纯。4. 1. 2. 6 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液（0.05 mol/L)：参照GB/T601中4.24配制和标定。4. 1. 2. 7 澳酣蓝指示剂（0. 1 % ）：称取0.1 g澳酣蓝指示剂加25mL乙醇（分析纯），加水定容至100 mLo 4. 1. 3 仪器和设备4. 1. 3. 1 天平：分度值1mg。4. 1. 3. 2 加热装置：带恒温调节和搅拌装置。4. 1. 3. 3 250 mL磨口三角烧瓶。4. 1. 3. 4 球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。4. 1. 3. 5 碱式微量滴定管（玻璃或活塞），分刻度0.01 mL，用于标准滴定榕液。4. 1.

5、 3. 6 一般实验室仪器。1 FZ/T 50012-2006 4. 1. 4 试验步骤4. 1. 4. 1 制样根据滴定消耗的标准滴定榕液量不超过3mL的原则，选定合适的实验室样品称样量。推荐按下列值称量：端竣基含量，mol/t称样量，g三三502 50 150 150 500 0. 3 500 0. 1 4. 1. 4. 2 称取适量试样，精确到1mg，放入磨口三角瓶中，加入苯酣三氯甲烧混合榕剂50mL，装好回流冷凝装置，在加热装置上加热沸腾回流30mino 4. 1. 4. 3 试样溶解后，冷却至室温。加入5滴6滴澳酣蓝指示剂，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定，使搭液由黄色转绿变成蓝色，即

6、为滴定终点，记录标准滴定溶液的消耗量（mL）。4. 1. 4. 4 同样条件下做空白试验。4. 1. 5 结果表示端援基含量X按式(1）计算，单位为摩尔每吨（mol/t）。式中：X一CVVo ) c 103 1 V一一样品榕液所消耗的氢氧化饵乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);Vo 空白溶液所消耗的氢氧化饵乙醇标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升（mL);c一一氢氧化饵乙醇标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);m一一一样品的称样量，单位为克（g）。两次平行试验测定值的平均值表示试验结果，计算到小数点后一位。按GB/T8170规定修约到个位。4. 1. 6 平行样允差同一样

7、品两次试验的相对误差不大于10%。4.2 方法B一一光度法4. 2. 1 原理. ( 1 ) 试样在邻甲酣三氯甲妮的混合溶剂中回流溶解，冷却后用澳酣蓝作指示剂，根据恪液颜色的变化，榕液的光透过率也随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出？商定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消麓的标准滴定溶液。4.2.2 试剂和材料4. 2. 2. 1 邻甲酣：分析纯。4.2.2.2 三氯甲：皖：分析纯。4.2.2.3 邻甲酣一三氯甲脆混合溶剂：将邻甲酣和三氯甲皖按7: 3 （质量比）混合。4.2.2.4 氢氧化饵：分析纯。4.2.2.5 乙醇：分析纯。4.2.2.6 氢

8、氧化饵乙醇标准滴定溶液（0.015 mol/L)：参照GB/T601中4.24配制和标定。4.2.2. 7 澳酣蓝指示剂（0.1 % ）：称取0.1 g澳酣蓝指示剂加25mL乙醇（分析纯），加水定容至100 mLo 4.2.3 仪器和装置4. 2. 3. 1 自动光度滴定仪，附：FZ/T 50012-2006 光度计：带光度电极；吸收波长可调节范围为400nm 700 nm，推荐采用600nm的吸收波长。注：对色泽不同的聚酶试样应注意调节不同的最大吸收波长。滴定系统：带活塞移液管，分度值大于或等于0.001 mLo 一一可带配液装置。一一搅拌装置：带恒温调节控制。一一控制操作系统。一数据处理系

9、统。4.2.3.2 天平：分度值0.1 mg。4. 2. 3. 3 250 mL磨口三角烧瓶。4.2.3.4 球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。4.2.4 试验步骤4. 2. 4. 1 制样根据滴定消耗的标准滴定洛液量不超过3mL的原则，选定合适的实验室样品称样量。推荐按下列值称量：端竣基含量，mol/t运5050 150 150 500 500 称样量，g0. 5 0. 25 0.025 0.075 0.025 4.2.4.2 称取适量试样，精确到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入50mL邻甲酣三氯甲皖混合溶剂，装好回流冷凝管在加热装置上加热沸腾回流30min。4.2.4. 3 试

10、样榕解后，冷却至室温，然后定量转移到滴定装置中，加入5滴6滴澳酣蓝指示剂，把光度探头插入榕液液面1cm下，在波长600nm处用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定，滴定仪输出一条滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的滴定剂。注：使用过的光度电极依次用三氯甲：皖、乙醇、水冲洗后留待使用。4.2.4.4 在同一条件下做空白试验。4.2.5 结果表示端竣基含量X按式（2）计算，单位为摩尔每吨（mol/t）。X一CVVo ) c 103 万1式中：v F试样搭液所消耗的氢氧化押乙醇标准滴定海液体积的数值，单位为毫升（mL);Vo一一空白榕液所消耗的氢氧化愣一乙醇标准滴定榕液体积的数值，单位

11、为毫升（mL);c 氢氧化饵一乙醇标准滴定梅液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);m一一称样量，单位为克（g）。两次平行试验测定值的平均值表示试验结果，计算到小数点后一位。按GB/T8170规定修约到个位。4.2.6 平行样允差同一样品两次试验的相对误差不大于10%。. ( 2 ) OONNoomHN问中华人民共和国纺织行业标准聚目旨申端援基含量的测定滴定分析法FZ/T 500122006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址.en 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5 字数7千字2006年10月第一次印刷开本88012301/16 2006年10月第一版唔定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533书号：155066 2-17255 FZ/T 50012-2006